摘要：采用超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四級桿質(zhì)譜儀（UPLC-ESI-MS/MS），于多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下建立了茶葉中洛伐他汀的定性定量分析方法。樣品經(jīng)甲醇超聲提取，Waters Acquity UPLC？誖BEH C18（1.7 μm，2.1 mm×50 mm）柱分離，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定。在0.000 8～0.200 0 μg/mL間有良好的線性關(guān)系（R2>0.999 0），檢出限為0.000 2 μg/mL；在3個添加濃度水平下，平均加標回收率為98.54%～ 109.86%；相對標準偏差（RSD，n=6）為1.45%～3.09%。該方法準確、可靠、靈敏度高，適用于茶葉中洛伐他汀含量的檢測。
　　關(guān)鍵詞：茶；超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜；洛伐他�。欢喾磻�(yīng)監(jiān)測
　　中圖分類號：O657.63 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2015）11-2732-03
　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.11.045
　　Determination of Lovastatin in Tea Using Ultra Performance Liquid Chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry
　　WU Xiao-gang， LIU Bin-qiu， CHEN Xiao-quan， ZHANG Wei， HU Cheng-yun， LING Deng-meng
　�。═echnology Center Laboratory of Menghai Tea Industry Co.， Ltd， TAETEA Group， Menghai 666200， Yunnan， China）
　　Abstract： An UPLC-ESI-MS/MS method with multiple reaction monitoring （MRM） mode was developed for the qualitative and quantitative analysis of lovastatin in tea. The sample preparation was based on ultrasonic-assisted extraction，Waters Acquity UPLC？誖BEH C18（1.7 μm，2.1 mm×50 mm） column separation and UPLC-MS/MS determination. The method showed a good linearity （R2>0.999 0） in the 0.000 8～0.200 0 μg/mL and LOD of 0.000 2 μg/mL. For three spiked levels，the average recoveries were from 98.54% to 109.86%， and the relative standard deviations （RSD，n=6） were from 1.45% to 3.09%. The method was reliable， accurate， sensitive and appropriate for the determination of lovastatin in tea.
　　Key words： tea； UPLC-ESI-MS/MS； lovastatin； multiple reaction monitoring （MRM）
　　1979年， Endo等[1]從Monascus ruber的培養(yǎng)液中分離出抑制HMG-CoA（3-羥基-3-甲基戊二酸單酰輔酶A）還原酶活性的Monacolin K，同時 Alberts等[2]于1980 年也從Aspergillus terreus中分離出與Monacolin K相同的物質(zhì)Mevinolin，后命名為洛伐他汀（Lovastatin），由Merk公司率先制成藥品上市。洛伐他汀是人體膽固醇合成中的關(guān)鍵酶HMG-CoA還原酶的抑制劑，因其療效好、副作用低，目前已被廣泛地應(yīng)用于臨床高血脂癥等疾病的治療。
　　普洱茶是以云南大葉茶[Camellia sinensis （Linn.） var. assamica （Masters） Kitamura]的曬青毛茶為原料，在微生物的作用下，經(jīng)漫長的自然陳化或快速人工渥堆后發(fā)酵而成。目前，能產(chǎn)洛伐他汀的微生物已見報道[3]，如曲霉菌（Aspergillus）、紅曲霉菌（Monascus）、毛霉菌（Mucor）和青霉菌（Penicillium）等。Hwang等[4]首先在普洱茶中發(fā)現(xiàn)有洛伐他汀的存在；隨后，Yang等[5]研究指出洛伐他汀是在普洱茶中發(fā)現(xiàn)的惟一的他汀類化合物，在乙酸乙酯提取物中含量較高，且全部以內(nèi)酯環(huán)結(jié)構(gòu)存在，而在100 ℃普洱茶水提取物中含量較低，以內(nèi)酯環(huán)結(jié)構(gòu)和羥酸結(jié)構(gòu)兩種形式存在；謝春生等[6]在普洱熟茶中也檢測出了洛伐他汀，洛伐他汀含量與普洱茶發(fā)酵程度成正比，其提取工藝和產(chǎn)品（制劑）也申請了國家發(fā)明專利。
　　國內(nèi)對洛伐他汀的測定始于20世紀90年代，最常見也是最典型的方法是高效液相色譜法，此外還有薄層掃描法和紫外分光光度法等。薄層層析法受試驗條件干擾較大，方法的回收率較低；用紫外分光光度法對待測物檢測專屬性不強，準確度也不高；高效液相色譜法檢測時間較長，檢測效率低下。茶葉基質(zhì)的復(fù)雜性增加了洛伐他汀含量檢測的難度，近年來發(fā)展起來的超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（UPLC-MS）技術(shù)具有檢測靈敏度高、適用范圍廣、分析速度快以及可有效排除復(fù)雜基質(zhì)干擾等優(yōu)點，因而成為首選的檢測手段。但目前國內(nèi)尚未見利用超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-ESI-MS/MS）檢測茶葉中洛伐他汀含量的文獻報道。因此，本工作通過對茶葉中洛伐他汀物質(zhì)的提取、凈化及色譜-質(zhì)譜檢測條件進行研究，建立了UPLC-ESI-MS/MS測定茶葉中洛伐他汀含量的方法。

相關(guān)熱詞搜索：洛伐他汀 高效 色譜 串聯(lián) 茶葉