摘 要：針對高�；瘜W實驗課程中“從茶葉中提取咖啡堿”實驗存在的一系列問題，通過查閱文獻及進行對比實驗，對咖啡堿的提取、加熱和升華等方法進行改進和研討。
　　關鍵詞：茶葉；咖啡因；實驗；改進
　　中圖分類號：O6-33 文獻標識碼：A
　　茶葉在我國具有豐富的自然資源，含有多種生物堿，其中以咖啡堿（又稱咖啡因）為主，約占1% ～ 5 %。咖啡堿是弱堿性化合物，能溶于氯仿、熱水、乙醇等溶劑。含結晶水的咖啡堿系無色針狀結晶，在100℃時即失去結晶水，并開始升華，120℃時升華顯著，至178℃時迅速升華。無水咖啡堿的熔點為238℃。因此，可先用適當?shù)娜軇�從茶葉中提取咖啡堿，再用升華法加以提純[1-2]。
　　從茶葉中提取咖啡堿是一個典型的天然產(chǎn)物提取實驗，在大多數(shù)高校的有機化學實驗和基礎化學實驗（有機化學部分）中均開設。在實驗過程中作者發(fā)現(xiàn)原有的實驗方法存在實驗時間長、操作不便、實驗效果差等問題，通過查閱文獻和組織學生進行對比實驗，本文對咖啡堿的提取、加熱和升華等方法進行改進和研討。
　　1 提取方法改進與比較
　　1.1 傳統(tǒng)的提取方法
　　目前國內(nèi)教材普遍采用以乙醇為溶劑、利用索氏提取器抽提茶葉中的咖啡堿[1-9]，具體實驗方法一般為：稱取10g茶葉末，裝入索氏提取器的濾紙筒中，輕壓實，在圓（平）底燒瓶內(nèi)加入80～120mL 95%乙醇和幾粒沸石，水浴加熱，連續(xù)抽取2～3h，待冷凝液剛剛虹吸下去時，立即停止加熱。
　　1.2 新的提取方法
　　部分文獻提到可用或直接用恒壓分液漏斗代替原提取裝置中的索氏提取器[6，10-12]。參考文獻并結合多年實際實驗教學成果，作者對原提取方法進行改進，改進后方法為：在250mL圓（平）底燒瓶中加入幾粒沸石， 并在恒壓分液漏斗底部墊一小團脫脂棉（或紗布），稱取10g茶葉末放入恒壓分液漏斗中，安裝好提取裝置，將120mL 95%乙醇從球形冷凝管加入，浸泡茶葉末5min后，再將液體放入燒瓶中。通開冷凝水后用電熱套加熱，待乙醇的冷凝回流液浸過茶葉后，調(diào)節(jié)恒壓漏斗活塞并調(diào)控加熱溫度， 使回流液滴回漏斗的乙醇量和浸提液流入燒瓶的量相等（提取過程應確�；亓饕航�過茶葉）。連續(xù)提取0.5h后，恒壓分液漏斗中的提取液顏色變得很淡，即可停止提取。將漏斗中的提取液全部放入燒瓶中，并用玻璃棒擠壓茶葉末至干。
　　1.3 兩種方法比較
　　與傳統(tǒng)浸取法相比，索氏提取器具有操作簡單、提取效率高、節(jié)約溶劑等優(yōu)點，但在實際實驗過程中也存在下列不足：使用濾紙?zhí)淄膊唤?jīng)濟且較難操作，若紙筒制作不夠嚴密，樣品易外漏堵塞虹吸管，導致實驗失��；索氏提取器的虹吸管比較細而易破碎；部分提取器虹吸管燒制不夠標準，不能虹吸或虹吸不徹底；每次虹吸必須待提取器裝滿溶劑后才能進行，提取時間相對較長、開課學時多（一般需要6～7學時）。個別文獻[10]雖然也采用恒壓分液漏斗代替索氏提取器，但使用人工反復關閉、打開漏斗的活塞來代替索氏提取器的自動回流虹吸，操作更加不便。
　　新提取方法除了克服索氏提取器虹吸管和濾紙?zhí)淄驳牟蛔阃猓�通過調(diào)節(jié)恒壓分液漏斗的活塞，讓漏斗滴入冷凝回流液的量與滴出提取液的量相同，變靜態(tài)浸提為動態(tài)提取，樣品一直浸泡在處于流動狀態(tài)下的新、熱溶劑中，故提取速度更快。研究表明，用新方法提取0.5h后純產(chǎn)品提取率與原提取方法提取3h相當，但新方法節(jié)約時間和能源[12]。
　　2 加熱方法及溫度的選擇
　　2.1 傳統(tǒng)的加熱方法及不足
　　“從茶葉中提取咖啡堿”實驗主要由提取、蒸餾、蒸干、焙炒、升華幾個階段完成。提取、蒸餾傳統(tǒng)的加熱方法一般采用水浴加熱[1-6，11]，部分文獻使用電熱套加熱[7-8]，提取時間為2～3h。水浴加熱的優(yōu)點是避免了直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，加熱平穩(wěn)，受熱均勻；缺點是加熱溫和，溫度最高只能達到100℃，加熱速度慢。原方法采用索氏提取器提取，由于索氏提取管側管較長，并且乙醇的沸點較高，當使用水浴加熱且室溫較低時，提取管側管處及和溶劑瓶的接口部分需要保溫，否則溶劑蒸汽會過早冷凝，直接滴回溶劑瓶，致使回流速度變慢甚至無法回流，延長提取時間。
　　電熱套加熱是一種較好的空氣浴加熱，熱效率高，加熱溫度范圍較廣，受熱較均勻，且不是明火加熱，使用比較安全。安裝電熱套時，要使反應瓶外壁與電熱套內(nèi)壁保持一定的距離，以便利用熱空氣傳熱和防止局部過熱等。原實驗提取和蒸餾階段若采用電熱套加熱，溫度不宜太高，防止在蒸餾過程中，隨著燒瓶內(nèi)液體量的減少，會使燒瓶內(nèi)壁過熱而引起被蒸餾物的碳化，降低咖啡堿的產(chǎn)率[3，7]。此外，使用電熱套加熱的另一不足之處是余熱強、降溫慢，加熱溫度較高時難于即時停止加熱，容易出現(xiàn)虹吸不徹底或蒸餾時殘留液太少甚至蒸干的現(xiàn)象。
　　蒸干傳統(tǒng)的加熱方法一般采用蒸汽浴加熱[1-8，11]，部分文獻使用電熱套加熱[9-10]；焙炒、升華傳統(tǒng)的加熱方法一般采用酒精燈隔著石棉網(wǎng)或砂浴加熱[1-6，11]，部分文獻使用電熱套加熱[8-10]。使用酒精燈加熱，實驗效果均不太好。原因在于酒精燈火力偏強，溫度難以把控，并且由于蒸發(fā)皿受熱不均勻， 容易導致焙炒時部分咖啡堿提前升華，升華時升華不完全，或因升華時溫度過高，導致被烘物和濾紙?zhí)炕�，一些有色物質(zhì)也會被帶出來，使產(chǎn)品不純，產(chǎn)率受影響。
　　使用砂浴加熱升華，與酒精燈加熱相比，受熱較均勻，并且可以使用溫度計，溫度相對可知可控。缺點是砂對熱的傳導能力較差而散熱卻較快，溫度上升較慢，且不易控制[3，7]。
　　原實驗傳統(tǒng)的加熱方法除了具有以上不足外，加熱方法多樣，也增加了實驗操作的難度和操作時間。
　　2.2 加熱方法及溫度選擇
　　綜合考慮各種加熱方法的優(yōu)缺點，結合本實驗實際情況，統(tǒng)一采用數(shù)顯控溫電熱套或普通調(diào)溫電熱套加熱。為了克服普通調(diào)溫電熱套實際加熱溫度不可知及電熱套余熱強、加熱難即停的缺點，可在普通電熱套外殼半球形邊沿處用銼刀挫一小缺口（注意不要挫傷絕緣材料）用于安放水銀溫度計指示加熱溫度，并在電熱套下面加墊普通小型升降臺用于輔助控溫（安裝裝置時先將升降臺升高，加熱溫度過高或要停止加熱時再把升降臺降下來）。

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