摘 要：以茶葉成分分析標準物質(zhì)為材料，采用干法灰化和微波消解兩種不同的前處理方法，進行茶葉中鉛含量的測定，對兩種方法的準確度、精確度和加標回收率進行了比較。結(jié)果表明：采用微波消解的前處理方法測定茶葉中的鉛結(jié)果更為準確。
　　關(guān)鍵詞：干法灰化；微波消解；茶葉；鉛
　　中圖分類號：S572 文獻標識碼：A 文章編號：1006-060X（2014）09-0055-03
　　鉛是一種對人體有害的重金屬元素，是茶葉衛(wèi)生標準中的一項重要限量指標。近年來，由于環(huán)境的污染，茶葉鉛超標率不斷提高，引起了生產(chǎn)者、消費者和學(xué)者們的廣泛關(guān)注。因此，對茶葉中的鉛進行定量準確測定有著非常重要的意義。目前，對重金屬鉛進行定量分析時，通常采用石墨爐原子吸收法測定其含量，前處理則一般多采用干法灰化[1]、濕式消解、微波消解[2] 等3種方法。樣品前處理是分析化學(xué)中最重要的過程之一。為了更準確的測定茶葉中的鉛含量，對干法灰化和微波消解石墨爐原子吸收法測定茶葉中的鉛進行了比較，以探討目前測定鉛元素的較佳前處理方法。
　　l 材料與方法
　　1.1 材 料
　　1.1.1 供試試劑 茶葉成分分析標準物質(zhì)（鉛含量4.4 mg/kg，GBW07605），中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院提供；鉛標準溶液（濃度1 000 μg/mL，GBW08619），中國計量科學(xué)研究院提供；硝酸、高氯酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；混合酸為高氯酸+硝酸，體積比為1：9；20 g/L磷酸二氫銨溶液；鉛標準使用液：每次吸取1.0 mL鉛標準儲備液于100 mL容量瓶中，加0.5 mol/L硝酸至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成濃度為5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 ng/mL 鉛的標準使用液。
　　1.1.2 設(shè)備儀器 供試儀器為AA-6300C 原子吸收分光光度計（日本島津公司）、GFA-EX7i石墨爐原子化器（日本島津公司）、ASC 6100自動進樣裝置（日本島津公司）、箱式電阻爐SXZ-8-10（上海一恒科技公司）、DB型數(shù)顯電熱板（北京永光明醫(yī)療儀器廠）、MDS-10高通量微波消解儀（上海新儀微波化學(xué)科技公司）、AUY120電子天平（日本島津公司）、萬能電爐（北京永光明儀器公司）、瓷坩堝。
　　1.2 試驗設(shè)計
　　1.2.1 干法灰化 精密稱取 1.00～2.00 g 事先粉碎混勻的茶葉試樣或茶葉成分分析標準物質(zhì)（精確到0.001 g，根據(jù)試樣鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在萬能電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐（500±25）℃灰化6～8 h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1 mL 混合酸，在可調(diào)式DB型數(shù)顯電熱板上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，冷卻；加0.5 mol/L硝酸10 mL將灰分溶解，于可調(diào)式DB型數(shù)顯電熱板上小火加熱，趕酸，待瓷坩堝中的液體只剩3～5 mL時，將試樣消化液過濾入25 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻，然后取1 mL定容至10 mL。試劑空白對照。
　　1.2.2 微波消解法 精密稱取 1.0 g 事先粉碎混勻茶葉試樣或茶葉成分分析標準物質(zhì)（精確到0.001 g）于聚四氟乙烯內(nèi)罐杯中，加入10 mL濃硝酸，充分濕潤，再緩慢均勻加入1.0 mL過氧化氫溶液，緩慢反應(yīng)，放置過夜；或放到DB型數(shù)顯電熱板上，溫度調(diào)至120℃左右，加熱30 min，待消化至樣品基本溶解，從電熱板上取下冷卻，緩慢均勻加入1.0 mL過氧化氫。蓋好內(nèi)罐蓋，加外罐移入15聯(lián)體的消解儀中，同時試劑空白對照，并注意主控罐應(yīng)選擇茶葉樣品，空白不能裝在主控罐位置。按照表1設(shè)置的消解程序進行消解。消解完成后，待爐腔內(nèi)的溫度降到約60℃時，打開爐腔取出內(nèi)罐放到DB型數(shù)顯電熱板上，120℃條件下趕酸約40 min，直至消解液為2～3 mL時，加水2 mL再趕酸幾分鐘，將消解液移入25 mL容量瓶中，雙重蒸餾水定容，再取2.5 mL溶液定容至25 mL。試劑空白對照。
　　1.2.3 分析條件 消解液導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)石墨爐原子化后，吸收283.3 nm的共振線，其吸收量與含量成正比。根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)：波長283.3 nm，狹縫0.5 nm，燈電流7.0 mA，干燥溫度80℃，持續(xù)2 s；再升到130℃，持續(xù)15 s；灰化溫度800℃，持續(xù)10 s；原子化溫度1 300℃，持續(xù)3 s，除殘溫度2 500℃，持續(xù)3 s；背景校正為氘燈；測定方式，峰高。
　　1.3 試驗方法
　　1.3.1 標準曲線的繪制 分別吸取事先配置好的5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 ng/mL鉛標準溶液20 μL于石墨爐中，按儀器條件分別進行測定3次，取平均值，得到相應(yīng)吸光度A，用最小二乘法進行擬合，得到吸光度與濃度的一元線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)R。方程為A=a+bc，其中a為截距，b為斜率。
　　1.3.2 精密度、準確度及加標回收率的測定 為了檢驗干法灰化和微波消解兩種方法的精密度與準確度，采用茶葉成分分析標準物質(zhì)GBW07605進行精密度試驗，按照1.2試驗設(shè)計中的方法制備溶液，連續(xù)測定7次。對干法灰化和微波消解兩種前處理方法進行茶葉成分分析標準物質(zhì)加標回收率的測定。
　　2 結(jié)果與分析
　　2.1 標準曲線制作
　　繪制工作標準曲線，得到吸光度與濃度的一元線性回歸方程（A=a+bc）和相關(guān)系數(shù)R，結(jié)果如表2所示。
　　2.2 精密度與準確度測定
　　如表3所示，茶葉成分分析標準物質(zhì)中鉛含量分析結(jié)果表明，兩種方法的變異系數(shù)均小于11.0%，相對誤差在-20%～+10%范圍之內(nèi)，均符合GB/T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》[3]精密度和準確度要求。但從結(jié)果比較可以看出，干法灰化處理試樣時，檢測結(jié)果較標準值明顯偏低，檢測的相對誤差也明顯偏大。干法灰化處理由于高溫，容易有鉛元素的揮發(fā)或坩堝吸收從而引起測定值降低，而微波消解處理試樣，由于試樣在封閉體系中且未蒸干，其結(jié)果與標準值更為接近。
　　2.3 加標回收率測定
　　如表4所示，干法灰化的回收率為88.0%～93.3%，微波消解的回收率為98.5%～102.3%。干法灰化的回收率明顯偏低，操作誤差稍大的話，便會超出GB/T27404-2008對加標回收率的規(guī)定方法。
　　3 結(jié) 論
　　采用干法灰化和微波消解兩種不同的前處理方法處理了茶葉成分分析標準物質(zhì)，并進行了鉛含量的測定，對比了兩種方法的準確度、精確度和加標回收率。試驗結(jié)果表明，采用微波消解的前處理方法測定茶葉中的鉛結(jié)果更為準確。
　　目前，由于受到試驗條件的限制，許多實驗室在檢測茶葉等物質(zhì)中鉛含量的時候常采用干法灰化進行前處理，雖然這一方法能有效檢測鉛的含量，但從該研究結(jié)果來看，采用微波消解處理樣品結(jié)果更為準確。同時微波消解處理樣品還具有消解速度快、試劑用量少、操作簡單安全、減少環(huán)境污染、節(jié)約前處理時間等優(yōu)點。
　　參考文獻：
　　[1] 王黎瑾. 石墨爐原子吸收法測定茶葉中鉛和鎘[J]. 廣東微量元素科學(xué)，2006，13（12）：53-56.
　　[2] 李 琳，王立忠，萬萌玲，等. 微波消解-石墨爐原子吸收法測定茶葉中的鉛[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志，2007，17（10）：1811-1812.
　　[3] GB/T27404-2008，實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測[s].
　�。ㄘ�(zé)任編輯：石 君）

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