摘 要： 目的：朱砂為硫化物類礦物辰砂族辰砂，主含硫化汞（HgS），具有清熱解毒、疏散風熱之功效。本文目的為考察目前吉林省市場上的朱砂藥材及飲片的質量。方法：采用TLC、HPLC、HPLC-MS等方法進行質量評價。結果：被測樣品中不合格率為38.9%，目前吉林省市場中朱砂藥材質量較差。
　　關鍵詞：朱砂；質量評價；吉林省
　　中圖分類號：R282.75 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20151132005
　　朱砂為《中國藥典》2010年版一部收載的品種。來源為硫化物類礦物辰砂族辰砂，主含硫化汞（HgS）�！吨袊�藥典》2010年版一部收載的朱砂飲片為朱砂粉。朱砂性甘微寒，有毒，歸心經。清心鎮(zhèn)驚，安神，明目，解毒。用于心悸易驚，失眠多夢，癲癇發(fā)狂，小兒驚風，視物昏花，口瘡，喉痹，瘡瘍腫毒[1]。朱砂入藥較為廣泛，目前國家標準中收載的含有朱砂的中成藥約400種，其中被《中國藥典》2010年版一部和第一增補本中收載含朱砂的中藥制劑共有62種，其中兒科專用品種為14種[2]。因此朱砂的藥材及飲片質量評價極為重要。
　　1 樣品來源
　　本次進行質量評價的主要及藥材共18批，分別來自吉林省內中藥飲片生產企業(yè)、中成藥生產企業(yè)、經營企業(yè)及使用單位。藥材及飲片的生產單位主要來自全國9省市17家企業(yè)，生產單位來源較為廣泛，因此此次檢驗結果可以在一定程度上反映吉林省以及國內朱砂藥材及飲片質量現(xiàn)狀。
　　2 朱砂質量評價標準
　　朱砂藥材現(xiàn)行檢驗標準為《中國藥典》2010年版一部。朱砂飲片現(xiàn)行標準為《中國藥典》2010年版一部及國家食品藥品監(jiān)督管理局《藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件2008003》。
　　3 質量評價結果
　　3.1 樣品檢驗結果
　　18批樣品按朱砂現(xiàn)行檢驗標準檢驗，結果如表1。
　　3.2檢驗結果統(tǒng)計
　　18批樣品按朱砂現(xiàn)行檢驗標準檢驗，結果統(tǒng)計如表2。
　　4 質量評價結果分析
　　4.1 性狀
　　結果顯示，18批樣品中，僅1批朱砂藥材性狀不符合規(guī)定。無論朱砂藥材還是飲片，外觀性狀均較好，只有個別樣品中觀察到過量雜質。鑒于朱砂屬天然礦物類藥，常與其他礦石伴生，因此，此樣品雜質過多可能與除雜不徹底有關，也有可能是人為故意摻雜增重，需要進一步染色檢查及含量測定進行確定。另外有報道指出，部分市場中存在以代赭石冒稱朱砂的現(xiàn)象，而本次被檢驗樣品中并未發(fā)現(xiàn)此問題。
　　4.2 化學反應鑒別
　　銅片反應結果顯示，18批樣品粉末在用鹽酸濕潤后，在光潔的銅片表面摩擦后，銅片表面顯銀白色，出現(xiàn)銅汞齊反應，加熱烘烤后，銀白色及消失。說明18批樣品中均含有汞。朱砂中的主要成分即為HgS，汞鹽和硫酸鹽反應是鑒別Hg2+和S2-的重要反應。18批樣品經過混合酸處理后，在汞鹽及硫酸鹽的鑒別反應中，均呈正反應，說明18批樣品均含有HgS。
　　4.3 鐵元素檢查
　　鐵是人體所必須的微量元素，但攝入過量則會導致組織炎癥、器官損傷及纖維化。朱砂中最常見的雜質即為鐵屑。因此若朱砂中鐵含量過高即會降低藥的品質，也會危及服藥人的健康。此次樣品檢驗中中，18批藥材及飲片中只有1批鐵含量超過0.1%，說明大多數朱砂藥材中鐵的除雜符合規(guī)定。但因標準中規(guī)定朱砂中鐵的檢查采用比色法，因此只能判定不合格樣品鐵含量超標，但具體超標數無法判定。
　　4.4 可溶性汞鹽檢查
　　朱砂中主要成分HgS難以被水及酸溶解，因此傳統(tǒng)醫(yī)學認為朱砂的毒性來自于朱砂中的可溶性汞離子，采用水飛法可以有效的去除朱砂中的可溶性汞。朱砂藥材中對此項未作要求。飲片結果顯示，6批朱砂飲片中均未檢出可溶性汞鹽。值得注意的是，此方法僅考察了朱砂中是否有水溶性的游離汞，而實際用藥時，機體中的胃液呈酸性，也可以將朱砂中的可溶性汞溶出。另外，有研究認為朱砂中的HgS因其不易吸收，因此未參與體循環(huán)，而朱砂真正起作用的成分可能為朱砂中少量的可溶性汞。因此可溶性汞作為藥效及毒性成分，其含量限度應重新評估[3]。
　　4.5 808猩紅染色檢查
　　808猩紅為劣質朱砂中較為普遍的染色劑。飲片結果顯示，6批朱砂飲片樣品中，通過薄層色譜的初篩以及HPLC及HPLC-MS的驗證，發(fā)現(xiàn)有2批檢查出存在染色現(xiàn)象。雖然朱砂藥材標準中對此項未作要求，但我們也利用此方法檢查朱砂藥材是否存在808猩紅染色情況。藥材檢驗結果顯示，12批藥材樣品中，2批樣品檢測出含有808猩紅染色劑。說明808猩紅染色現(xiàn)象不僅出現(xiàn)在朱砂飲片中，在朱砂藥材中也存在，應引起重視。
　　4.6 HgS含量測定
　　硫化汞（HgS）為朱砂中的主要成分，標準規(guī)定朱砂藥材中HgS的含量不得少于96.0%。HgS的含量多少直接決定著朱砂藥材的質量[4]。結果顯示，12批朱砂藥材中，有4批含量未達到標準。其中編號為1402樣品與1414樣品含量為90.2%及80.9%，嚴重不達標。標準規(guī)定在朱砂飲片中，HgS的含量不得少于98.0%。HgS的含量多少直接決定著朱砂藥材的質量。結果顯示，6批朱砂飲片中，有2批含量未達到標準。綜合朱砂藥材及飲片的含量測定結果，結合808猩紅染色檢驗結果可以判定，含量測定不合格的這四批樣品摻入了雜質，導致HgS含量低于標準規(guī)定，應引起重視。
　　5 討論
　　通過對吉林省市場上的不同產地及批號的18批朱砂藥材及飲片的質量評價結果顯示，無論在藥材還是飲片中，HgS含量不達標均比較突出，且不合格樣品中大部分為HgS含量不達標，說明HgS含量測定結果對朱砂質量有著很大影響，應引起重視并進行重點考察。朱砂本身是礦物類藥材，常與其他金屬元素伴生。所以無論是人為摻雜還是藥材本身未除雜徹底而導致的HgS含量不達標，都預示著朱砂樣品中可能存在其他金屬元素超標的情況，因此在未來的抽檢中應加以重視朱砂中其他重金屬的檢測。此外，現(xiàn)行標準中只對水飛朱砂即朱砂飲片進行染色檢查，而未對朱砂藥材做相關規(guī)定。結合我們的藥材檢查結果，某些藥材藥品中也存在染色現(xiàn)象，因此建議朱砂藥材標準中也添加染色檢查項。本次對吉林省內朱砂藥材及飲片樣品質量進行考察，總合格率為61.1%，不合格率為38.9%，總體質量較差。希望各級藥監(jiān)藥檢部門在日后工作中繼續(xù)加強規(guī)范朱砂藥材及飲片的市場的管理，嚴格控制其質量，從而保證藥材及其投料藥物的臨床療效及安全性。
　　參考文獻
　　[1] 李萍.傳統(tǒng)中藥朱砂的研究概況[J].華西藥學雜志，2010，25（5）：622-4.
　　[2] 蔣秋桃，丁野，李文莉等.《中國藥典》2010年版收載的含朱砂的中藥制劑質量標準探討[J].中國藥事，2014，28（2）：141-6.
　　[3] 陸遠富，時京珍，石京山等.科學評價含雄黃、朱砂中成藥的安全性[J].中國中藥雜志，2011，36（24）：3402-5.
　　[4] 張寧寧，梁國剛，張啟偉.不同產地朱砂中硫化汞的容量法測定[J].中國中藥雜志，2005，30（22）：1773-4.
　　作者簡介：邢瀟，博士，漢族，主管藥師。

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