[摘要] 為了對(duì)綠豆藥材進(jìn)行有效的質(zhì)量控制，該研究建立了綠豆藥材的質(zhì)量控制方法與標(biāo)準(zhǔn)。參照《中國(guó)藥典》2010年版附錄相關(guān)方法，對(duì)綠豆藥材的水分、灰分及醇溶性浸出物進(jìn)行測(cè)定；采用薄層色譜法，以硅膠GF254為薄層板，乙酸乙酯-甲醇-水（10∶1.7∶1.3）為展開劑，以牡荊苷和異牡荊苷為對(duì)照，建立其薄層鑒別方法；采用HPLC建立主要有效成分牡荊苷和異牡荊苷的含量測(cè)定方法：采用Prevail C₁₈ （4.6 mm×250 mm，5 μm）色譜柱，以乙腈-水（23∶77）為流動(dòng)相，流速1.0 mL·min^-1，柱溫30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)337 nm。結(jié)果綠豆中各成分在紫外光燈（254 nm）下檢視，能得到較好的分離；含量測(cè)定方法學(xué)研究結(jié)果表明，牡荊苷在6.12～98 mg·L^-1，異牡荊苷在6.85～109.6 mg·L^-1線性關(guān)系良好，回歸方程分別為Y=46.213X-7.100 （r=1.000）和Y=54.515X+6.829（r =1.000）；平均回收率分別為98.2%（RSD 1.9%）和97.2%（RSD 0.79%）。25批綠豆藥材樣品的測(cè)定結(jié)果表明，牡荊苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.076～2.062 mg·g^-1，異牡荊苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.127～2.303 mg·g^-1，不同產(chǎn)地樣品中牡荊苷和異牡荊苷的含量差異不大；醇溶性浸出物的結(jié)果為13.27%～18.46%，水分為9.59%～12.43%，總灰分為2.63%～3.53%。上述結(jié)果表明建立的標(biāo)準(zhǔn)具有很好的專屬性和準(zhǔn)確性，可用于綠豆藥材的質(zhì)量控制。
　　[關(guān)鍵詞] 綠豆；牡荊苷；異牡荊苷；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法；高效液相色譜法
　　[收稿日期] 2013-08-26
　　[基金項(xiàng)目] 國(guó)家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)（2012ZX09301002-002-002， 2012ZX09304-005）；國(guó)家自然科學(xué)基金優(yōu)秀青年基金項(xiàng)目（81222051）；2015年版藥典標(biāo)準(zhǔn)提高項(xiàng)目
　　[通信作者] *姜勇，副教授，Tel： （010）82802719， E-mail： yongjiang@bjmu.edu.cn；*屠鵬飛，教授，Tel： （010）82802750， E-mail： pengfeitu@bjmu.edu.cn
　　[作者簡(jiǎn)介] 李艷榮，講師，E-mail： liyaong00001@163.com 綠豆又名青小豆，為豆科草本植物綠豆Vigna radiata （Linn.） Wilczek的干燥種子，為常用的藥食兩用植物，具有清熱祛暑、利水消腫、解毒排膿等功效，用于解癰腫瘡毒、增強(qiáng)免疫力、降血脂、抗腫瘤、治療燒傷[1-2]等�，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明綠豆具有抗氧化[3]、抑菌[4]、抗腫瘤[4]、降血脂[5]、降血糖[5]以及解毒等多種藥理作用。綠豆藥材是《中國(guó)藥典》2010年版中收載的多個(gè)成方制劑，如護(hù)肝片、消絡(luò)痛片、消絡(luò)痛膠囊和清寧丸的重要組成藥味。然而，關(guān)于綠豆的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)目前只有國(guó)標(biāo)（GB/T 10462-2008），而且是按糧油標(biāo)準(zhǔn)起草，沒(méi)有對(duì)藥效成分進(jìn)行定性、定量檢測(cè)，難以控制其藥材及其成方制劑的質(zhì)量和臨床用藥的有效性和安全性。因此，有必要建立綠豆的藥用標(biāo)準(zhǔn)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)藥材及其成方制劑質(zhì)量的有效監(jiān)控。關(guān)于綠豆質(zhì)量分析方面的報(bào)道較少，僅有文獻(xiàn)[6-8]報(bào)道了綠豆中牡荊苷和異牡荊苷的含量測(cè)定方法，但色譜峰的分離不理想，而且僅對(duì)2～3個(gè)批次的樣品進(jìn)行了分析，不具有代表性。本研究首次建立了綠豆藥材完善的質(zhì)量控制方法和標(biāo)準(zhǔn)，包括水分和灰分的檢查、醇溶性浸出物的測(cè)定及牡荊苷和異牡荊苷的TLC薄層鑒別和含量測(cè)定，并對(duì)25批不同產(chǎn)地的綠豆藥材樣品進(jìn)行了檢測(cè)，制定了合理的限度，為綠豆藥材及其成方制劑的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。
　　1 材料
　　Agilent1100高效液相色譜儀：二極管陣列檢測(cè)器，四元低壓梯度泵，真空脫氣機(jī)，柱溫箱，自動(dòng)進(jìn)樣器；數(shù)據(jù)處理機(jī)：Agilent1100色譜工作站；EYELA SB-2000水浴鍋（上海愛朗儀器有限公司）；UV-VI型紫外分析儀（北京智源通技術(shù)研究所）；KQ-5000DE型數(shù)控超聲波清洗器（40 KHz，昆山市超聲儀器有限公司）；202-00AB臺(tái)式電熱恒溫干燥箱（中國(guó)天津泰斯特儀器有限公司）；1/1萬(wàn)電子分析天平（BS 110S，美國(guó)Sartorius）；1/10萬(wàn)電子分析天平（BP 211D，美國(guó)Sartorius）；馬弗爐（美誠(chéng)，P型陶瓷纖維馬弗爐，TM-0612P，北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司）。
　　乙腈（色譜純，天津彪仕奇有限公司），重蒸水（自制）。分析級(jí)甲醇、乙酸乙酯、無(wú)水乙醇（北京化工廠）；硅膠GF254薄層色譜硅膠預(yù)制板（批號(hào)20120618，煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所）。對(duì)照品牡荊苷（批號(hào)130326，純度≥99%）購(gòu)自上海融禾醫(yī)藥科技有限公司，異牡荊苷（ID：2246/8804，純度≥98.0%）購(gòu)自上海博興科貿(mào)有限公司。25批綠豆藥材（LD）均為市售品及產(chǎn)地收集（2011年秋季收集），經(jīng)北京大學(xué)藥學(xué)院屠鵬飛教授鑒定為豆科植物綠豆V. radiata的干燥種子，樣品收集信息詳見表1。
　　表1 綠豆樣品收集信息
　　Table 1 Sample collection information for Vigna radiata
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 薄層色譜鑒別
　　2.1.1 供試品溶液的制備 取本品粉末2 g，加入70%甲醇25 mL，浸泡15 min，超聲處理30 min，離心10 min（6 000 r·min^-1），15 mL于蒸發(fā)皿中，在70 ℃水浴上蒸干，殘?jiān)��?0%甲醇2 mL使溶解，移至離心管中離心10 min（6 000 r·min^-1），上清液作為供試品溶液。

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