談?wù)剬?shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制
發(fā)布時(shí)間:2020-08-29 來(lái)源: 心得體會(huì) 點(diǎn)擊:
談?wù)剬?shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制
一、實(shí)驗(yàn)室總體質(zhì)量控制:
實(shí)驗(yàn)室需建立健全質(zhì)量管理體系,使質(zhì)量管理工作規(guī)范化、程序化和制度化。監(jiān)測(cè)布點(diǎn)、樣品采集、樣品運(yùn)輸和保存、樣品制備、樣品分析、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)、綜合報(bào)告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热^程均應(yīng)實(shí)施質(zhì)量管理,并保證各個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量管理符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。
1 1 、人員要求:必須接受嚴(yán)格的技術(shù)培訓(xùn)和考核后持證上崗,能正確和熟練掌握儀器設(shè)備的操作和使用,能迅速判斷故障并能及時(shí)排除故障。具體要求詳見各崗位的崗位說明書和相應(yīng)的考核制度。在培人員和換崗人員,嚴(yán)格按照《新進(jìn)或換崗人員考核方法》執(zhí)行。
2 2 、儀器校準(zhǔn):所有與檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有關(guān)的儀器應(yīng)定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)和期間核查,并按各儀器的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行期間核查和日常點(diǎn)檢。
二、檢測(cè)過程的質(zhì)量控制:
1 1 、采樣 采樣過程中實(shí)施的各項(xiàng)質(zhì)量控制是保證采集合乎質(zhì)量要求樣品的基本措施。而采集到有代表性的樣品是實(shí)驗(yàn)室獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的前提條件。
1.1、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的設(shè)置應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象、污染物性質(zhì)和具體條件,按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家有關(guān)部門頒布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定進(jìn)行,保證監(jiān)測(cè)信息的代表性和完整性,環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)站點(diǎn)要做到統(tǒng)一規(guī)劃和管理。
1.2、采樣頻次、時(shí)間和方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象和分析方法的要求,按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家有關(guān)部門頒布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定執(zhí)行,保證監(jiān)測(cè)信息能準(zhǔn)確反映監(jiān)測(cè)對(duì)象的實(shí)際狀況、波動(dòng)范圍及變化規(guī)律。
1.3、樣品在采集、運(yùn)輸、保存、交接、制備和分析測(cè)試過程中,應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求,確保樣品質(zhì)量。
1.4、現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣品的采集:為校驗(yàn)采樣過程各環(huán)節(jié)所發(fā)生的問題,在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)必須加采質(zhì)控樣品,以判斷采樣誤差的來(lái)源。
1.5、全程序空白樣:每批樣品應(yīng)至少應(yīng)做一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白實(shí)驗(yàn)(現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的項(xiàng)目除外)。
。1)全程序空白樣采集方法:
a、水質(zhì)樣品:現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí),用實(shí)驗(yàn)室用水代替樣品,采入樣品瓶中,按規(guī)定加入固定劑,作為全程序空白樣。
b、氣體樣品:用吸收液、吸附管、濾膜、濾筒采樣的項(xiàng)目,在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí),每批留一個(gè)以上采樣介質(zhì)不采樣,并與其它樣品一樣對(duì)待,為全程序空白樣。
(2)全程序空白測(cè)定值要求:測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限,一般情況下,不應(yīng)從樣品測(cè)試結(jié)果扣除全程序空白的測(cè)定結(jié)果。當(dāng)全程序空白測(cè)定值不合格時(shí),應(yīng)查找原因,并對(duì)該批樣品重新進(jìn)行采集測(cè)試。
1.6、現(xiàn)場(chǎng)平行樣:每批樣品應(yīng)抽取總數(shù)的 10%樣品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)空白實(shí)驗(yàn)(現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的項(xiàng)目除外)。
。1)現(xiàn)場(chǎng)平行樣的采集方法:
現(xiàn)場(chǎng)采集平行樣,用于反映采樣與測(cè)定分析的精密度狀況,采集時(shí)應(yīng)注意控制采樣操作條件一致。
。2)現(xiàn)場(chǎng)平行樣測(cè)定值的要求:其相對(duì)偏差應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,若標(biāo)準(zhǔn)未進(jìn)行控制時(shí),需小于 10%。當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)平行樣測(cè)定值不合格時(shí),應(yīng)查找原因,并對(duì)該批樣品重新進(jìn)行采集測(cè)試。
1.7、現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣:現(xiàn)場(chǎng)采集的質(zhì)控樣品,以密碼或明碼樣的形式連同樣品交付接樣員進(jìn)行編號(hào)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。
1.8、樣品交接:接樣人員按《實(shí)驗(yàn)室樣品管理規(guī)定》中規(guī)定的,對(duì)樣品進(jìn)行重新編號(hào),并定期抽查交接的情況。
1.9、采樣記錄的審核:所有的采樣記錄,應(yīng)由采樣組質(zhì)控員進(jìn)行審核,如有填寫不完整或不清楚的,應(yīng)讓采樣人員及時(shí)補(bǔ)回。
2 2 、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的分析工作:
2.1、分析方法 (1)分析方法的選擇:所用監(jiān)測(cè)方法優(yōu)先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)測(cè)分析方法。
(2)開展新的分析項(xiàng)目或分析方法時(shí),應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn),了解和掌握分析方法的原理和條件。
2.2、校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線是表述待測(cè)物質(zhì)濃度與所測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系,制好校準(zhǔn)曲線是取得準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ),繪制校準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求,選擇合適的擬合模型。
(1)分析使用的校準(zhǔn)曲線為該分析方法的直線范圍,根據(jù)方法的測(cè)量范圍(直線范圍),配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,系列的濃度值應(yīng)較均勻分布在測(cè)量范圍內(nèi),系列點(diǎn)≥6 個(gè)(包括零濃度)。測(cè)定生物樣品,使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí),配制的標(biāo)準(zhǔn)系列(包括試劑空白)要求:光度法(包括分光光度法和原子光譜法)和電化學(xué)法至少 5 個(gè)濃度點(diǎn),色譜法至少 4 個(gè)濃度點(diǎn)。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法的標(biāo)準(zhǔn)曲線必須是通過零點(diǎn)的直線,至少要加 3 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度不能超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍。樣品中待測(cè)物的濃度不能超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定范圍。
。2)校準(zhǔn)曲線測(cè)量應(yīng)按樣品測(cè)定的相同操作步驟進(jìn)行(經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證實(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在省略部分操作步驟時(shí),直接測(cè)量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果時(shí),可允許省略操作步驟),測(cè)得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度的響應(yīng)值后,繪制曲線。
。3)用線性回歸方程計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù),截距和斜率,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求,一般情況相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)≥0.999。對(duì)某些分析方法,如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、氣相色譜—質(zhì)譜法、等離子發(fā)射光譜—質(zhì)譜法等,應(yīng)檢查測(cè)量信號(hào)與測(cè)定濃度的線性關(guān)系,當(dāng) r≥0.999 時(shí),可用回歸方程處理數(shù)據(jù);若 r<0.999,而測(cè)量信號(hào)與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系,可用比例法計(jì)算結(jié)果。測(cè)試生物樣品時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)除石墨爐原子吸收光譜法要求 (r)應(yīng)≥0.99 外,其余方法要求在(r)應(yīng)≥0.999。
。4)a 的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)與自變量 x 的有效數(shù)字位數(shù)相等,或最多比 x 多保留一位。b 的最后一位數(shù),則和因變量 y 的最后一位數(shù)取齊,或最多比 y 多一位。
(5)當(dāng)分析方法要求每次測(cè)定需同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)按方法執(zhí)行;若校準(zhǔn)曲線斜率較為穩(wěn)定,可定期檢查其是否可繼續(xù)使用,檢驗(yàn)方法是測(cè)定兩個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(以測(cè)定上限濃度 0.3 倍和 0.6 倍兩點(diǎn)為宜),當(dāng)此兩點(diǎn)與原曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差小于 5%(最多 10%)時(shí)原曲線可以繼續(xù)使用,否則重新繪制。
(6)對(duì)于新繪制的校準(zhǔn)曲線,應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品或者 QC 樣進(jìn)行驗(yàn)證。
2.3 、實(shí)驗(yàn)室空白:
空白值是指以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,其它分析步驟及使用試液與樣品測(cè)定完全相同的操作過程所測(cè)得的值。影響空白值的因素有:實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計(jì)量?jī)x器的性能及環(huán)境條件等。
一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在嚴(yán)格的操作條件下,對(duì)某個(gè)分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限,或使用質(zhì)控圖進(jìn)行控制,當(dāng)實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定值不符合要求時(shí),應(yīng)查找原因,并對(duì)當(dāng)批樣品重新進(jìn)行分析。
測(cè)試生物樣品時(shí),每批樣品測(cè)定時(shí),應(yīng)至少帶兩個(gè)試劑空白;測(cè)得的空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法的檢出限。兩個(gè)空白值之間的最大容許濃度相對(duì)偏差應(yīng)符合附表 6 的要求。
2.4 、室內(nèi)平行樣:
(1)室內(nèi)平行樣是反應(yīng)室內(nèi)的精密度,精密度是指使用特定的分析程序,在受控條件下重復(fù)分析測(cè)定均一樣品所獲得測(cè)定值之間的一致性程度。
。2)采用平行樣測(cè)定結(jié)果判定分析的精密度時(shí),每批次檢測(cè)應(yīng)測(cè)定不少于 10%的平行樣,樣品數(shù)量少于 10 個(gè)時(shí),至少做 1 份樣品的平行樣。若測(cè)定平行雙樣的相對(duì)偏差在允許范圍內(nèi),最終結(jié)果以雙樣測(cè)定值的平均值報(bào)出;若測(cè)試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍,在樣品允許保存期內(nèi),再加測(cè)一次,檢測(cè)結(jié)果取相對(duì)偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)檢測(cè)值的平均值。否則該批次檢測(cè)數(shù)據(jù)失控,應(yīng)予以重測(cè)。
(3)生物樣品測(cè)試時(shí),對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)和樣品至少測(cè)定兩次,兩次讀數(shù)的相對(duì)偏差應(yīng)小于表 6 中數(shù)值的 1/2,否則,應(yīng)測(cè)第 3 次、第 4 次,直至滿足這一要求,才能計(jì)算結(jié)果的均值。
2.5 、準(zhǔn)確度控制:
。1)準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度可采用:①使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定,測(cè)得值與保證值比較求得絕對(duì)誤差。②用加標(biāo)回收率測(cè)定測(cè)得的絕對(duì)誤差和回收率應(yīng)符合方法規(guī)定要求。
(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定:在對(duì)每批次樣品進(jìn)行分析時(shí),需對(duì)一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同步測(cè)定,若標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果超出保證值范圍,或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相對(duì)誤差超出±10%,應(yīng)查找原因,予以糾正。
測(cè)定生物樣品前或同時(shí),應(yīng)檢測(cè) 1-2 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣,測(cè)定操作步驟應(yīng)與樣品完全相同。連續(xù)測(cè)定 6 次,測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值或質(zhì)控值 ±3s(s 為標(biāo)準(zhǔn)差)范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng) ≤10%,才可以進(jìn)行樣品測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果才有效。否則應(yīng)檢查原因后,重新測(cè)定。
(3)加標(biāo)回收率測(cè)定:如無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣時(shí),用加標(biāo)回收率和平行雙樣進(jìn)行質(zhì)量控制。比例應(yīng)達(dá)到 10%以上,生物個(gè)體樣品取全部樣品。方法是:從一個(gè)樣品中取出體積相同的 3 份子樣,一份作加標(biāo)回收率,另兩份作平行雙樣。然后按照操作步驟測(cè)定。
、偌訕(biāo)回收率測(cè)定時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
a、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。
b、加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響。
c、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。
d、在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的 3 倍。
e、加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的 90%。
f、當(dāng)樣品待測(cè)物質(zhì)濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物質(zhì)濃度的半量。
6 2.6 質(zhì)量控制圖的應(yīng)用:
為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì),從而采取必要措施加以糾正,使用質(zhì)量控制圖是很有意義的。
。1)質(zhì)量控制圖的繪制:質(zhì)量控制圖的基本圖形的組成如下圖,圖的中心線表示預(yù)期值;上、下警告限之間的區(qū)域?yàn)槟繕?biāo)值;上、下控制限之間的區(qū)域?yàn)閷?shí)測(cè)值的可接受范圍;在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處有上、下輔助線。建立質(zhì)量控制圖首先要分析質(zhì)量控制樣品,按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù),然后計(jì)算各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量值,繪出原始圖。
。2)質(zhì)量控制樣品:可以選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也可用自制的質(zhì)控樣或質(zhì)量可靠的標(biāo)準(zhǔn)溶液。選用的質(zhì)控樣品,嚴(yán)格的說,應(yīng)該組成成份與實(shí)際樣品相似或相近,其中待測(cè)物質(zhì)濃度力求與實(shí)際樣品的水平相當(dāng)。
。3)繪制質(zhì)量控制圖的步驟如下:
。ㄒ唬、積累數(shù)據(jù):為建立質(zhì)量控制圖積累數(shù)據(jù),質(zhì)量工控制圖是用以連續(xù)地反映分析工作質(zhì)量的。因而,積累的數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能多地覆蓋不同條件下的數(shù)據(jù)變化情況,不得以一次測(cè)定多個(gè)數(shù)據(jù)的方式完成。其累積的數(shù)據(jù)以 20 個(gè)至 40 個(gè)為宜。
。ǘ、計(jì)算統(tǒng)計(jì)量值:按要求完成數(shù)據(jù)積累時(shí),可根據(jù)相應(yīng)圖的需要,計(jì)算各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量的參數(shù)值。
(三)、繪制質(zhì)量控制圖:按測(cè)定順序?qū)⑾鄳?yīng)的各統(tǒng)計(jì)量值在圖上植點(diǎn),用直線連接各點(diǎn),即成所需的質(zhì)量控制原始圖。繪制完成后,應(yīng)標(biāo)注有關(guān)內(nèi)容,如測(cè)定項(xiàng)目、質(zhì)量控制樣品的濃度、分析方法實(shí)驗(yàn)的起迄日期、分析人員及繪制日期。
(四)、質(zhì)量控制圖的判斷:
、賵D中各點(diǎn)的分布應(yīng)在控制域內(nèi)中心線兩側(cè)隨機(jī)排列。落在上、下輔助線范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)不得小于 50%; ②落在上、下控制線上或線外的點(diǎn),表示為失控?cái)?shù)據(jù),應(yīng)予剔除,并補(bǔ)充新數(shù)據(jù),重新計(jì)算繪圖。
、鄹鼽c(diǎn)連續(xù)出現(xiàn)在中心線一側(cè)謂之“邊”構(gòu)成“連”的點(diǎn)數(shù)為“長(zhǎng)”,當(dāng)連長(zhǎng)等于或大于 7 時(shí),表示工作中已出現(xiàn)系統(tǒng)誤差,屬于失控狀態(tài)。由于 20個(gè)點(diǎn)中已有 1/3 的數(shù)據(jù)失控,圖此質(zhì)控圖不適用。
、芟噜徣齻(gè)點(diǎn)中兩個(gè)點(diǎn)頻頻接近控制限時(shí),表示工作質(zhì)量異常,應(yīng)即中止實(shí)驗(yàn),查明原因。
、葸B續(xù) 7 個(gè)點(diǎn)遞升或遞降呈明顯傾向時(shí),判斷工作質(zhì)量異常。
。4)常見的質(zhì)量控制圖有以下兩種:
①單值質(zhì)控圖:?jiǎn)沃蒂|(zhì)控圖反映單個(gè)測(cè)定值的波動(dòng)情況以控制其質(zhì)量狀況的圖,由樣品單個(gè)測(cè)定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)組成。
a、中心線:以樣品單個(gè)測(cè)定值的平均值估計(jì);
b、上、下控制限:以單個(gè)測(cè)定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍為限; c、上、下警告限:以單個(gè)測(cè)定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 2 倍為限; d、上、下輔助限:以單個(gè)測(cè)定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 1 倍為限。
、诰-極差質(zhì)控圖:該圖由均值質(zhì)控圖和極差質(zhì)控圖兩部份組成。均值質(zhì)控圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度,極差質(zhì)控圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度。
2.7 、 數(shù)據(jù)的處理:
。1)在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊第一個(gè)數(shù)字小于 5(不包括 5)時(shí),則舍去,即所擬保留的末位數(shù)字不變。如將 14.2432 修約到保留一位小數(shù)為 14.2。
。2)在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊第一個(gè)數(shù)字大于 5(不包括 5)則進(jìn)一,即所保留的末位數(shù)字加一。如將 26.4843 修約到保留一位小數(shù)為26.5。
。3)在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊第一位數(shù)字等于 5,其右邊的數(shù)字并非全部為零時(shí),則進(jìn)一,即所擬保留的末位數(shù)字加一。如將 1.0501修約到只保留一位小數(shù)為 1.1。其右邊的數(shù)字皆為零時(shí),所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一,若為偶數(shù)(包括 0)則不進(jìn)。
。4)所擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時(shí),不得連續(xù)進(jìn)行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個(gè)數(shù)字的大小,按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果。例如:將 15.4546 修約成整數(shù)。
2.8 、 有效數(shù)字:
(1)表示分析結(jié)果精密度的數(shù)據(jù)一般只取一位有效數(shù)字,只有當(dāng)測(cè)定次數(shù)很多時(shí)才能取兩位,且最多只能取兩位。
(2)分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法最低檢出濃度的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)。
(3)當(dāng)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)或者分析方法對(duì)結(jié)果的有效數(shù)字有特殊要求時(shí),應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。
2.9 、 計(jì)算規(guī)則 在根據(jù)正確記錄的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí),有效數(shù)字的處理方法需按以下原則進(jìn)行。
。1)加減運(yùn)算時(shí),得數(shù)經(jīng)修約后,小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。
。2)乘除運(yùn)算時(shí),得數(shù)經(jīng)修約后,其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。
(3)進(jìn)行對(duì)數(shù)運(yùn)算時(shí),對(duì)數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)和真數(shù)相同。
2.10 、所有測(cè)試結(jié)果的有效數(shù)字還應(yīng)按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的進(jìn)行保留。對(duì)于低于檢出限的測(cè)試結(jié)果,也應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行統(tǒng)一表示。
2.11 、 分析數(shù)據(jù)的審核:
執(zhí)行三級(jí)審核制。
。1)審核范圍:采樣——分析原始記錄——報(bào)告,審核內(nèi)容包括監(jiān)測(cè)采樣方案及其執(zhí)行情況,數(shù)據(jù)計(jì)算過程、質(zhì)控措施、計(jì)量單位、編號(hào)等。
。2)第一級(jí)審核為采樣人員之間及分析人員之間(或各小組)的互校;第二級(jí)為實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人(或終審人員)的審核;第三級(jí)審核為技術(shù)負(fù)責(zé)人的審核。第一級(jí)互校后,校核人應(yīng)在原始記錄上簽名,第二、三級(jí)審核后,應(yīng)在報(bào)告表上簽名。
3 3 、 實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制:
3.1、積極參與上級(jí)質(zhì)量部門的定期檢查、指導(dǎo)、各項(xiàng)技術(shù)比武,促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室隊(duì)伍整體技術(shù)水平的提高。
3.2、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證:主動(dòng)、積極、有計(jì)劃地參加由上級(jí)質(zhì)量管理部門、外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方、技術(shù)組織組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng),以不斷提高各實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)技術(shù)水平。
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