類(lèi) 別:確認(rèn)報(bào)告

　 編號(hào): 部 門(mén)：質(zhì)量管理部

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　共

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　 對(duì)照品穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告 版

　次：□新訂

　 □替代：

　起草人 部門(mén) 日期

　年

　月

　日 審閱會(huì)簽 （驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組成員)

　部門(mén)

　 日

　 期

　年

　月

　日

　年

　月

　日

　年

　月

　日 批準(zhǔn)人 部門(mén)

　日

　 期

　年

　月

　日

　實(shí)施日期:

　 年

　月

　日 授權(quán):現(xiàn)授權(quán)下列部門(mén)擁有并執(zhí)行本方案(復(fù)印數(shù):

�。�

　復(fù)印序列號(hào):

　目

　 錄

　一、概述 １ 確認(rèn)目得 2 確認(rèn)依據(jù) 3 確認(rèn)計(jì)劃 4 確認(rèn)職責(zé) 二、確認(rèn)準(zhǔn)備

　1、確認(rèn)所需文件 2、確認(rèn)儀器、人員得檢查 三、對(duì)照品穩(wěn)定性考察內(nèi)容 １、穩(wěn)定性研究得對(duì)照品得標(biāo)識(shí) 2、對(duì)照品溶液配制 ３、對(duì)照品溶液儲(chǔ)條件 4、測(cè)試時(shí)間點(diǎn) 5、程序與可接受標(biāo)準(zhǔn) ５、1 HＰLC 對(duì)照品考察方法 5、2 紫外分光光度法對(duì)照品考察方法 ５、3 薄層掃描法對(duì)照品考察方法 5、4 GC 對(duì)照品考察方法 四、驗(yàn)證結(jié)果評(píng)定與報(bào)告 五、偏差變更 一、概述 １、目得:本 方 案得 目 得就 是 為了 研 究在 方 法中 未 規(guī)定 有 效期得對(duì)照品溶液得穩(wěn)定性。

　2、驗(yàn)證依據(jù) 目前在藥典與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均未規(guī)定對(duì)照品溶液得有效期,為保證分析得準(zhǔn)確性，控制檢驗(yàn)成本，因此在沒(méi)有規(guī)定有效期得情況下我們來(lái)研究對(duì)照品溶液得穩(wěn)定性，確定對(duì)照品溶液得有效期．對(duì)照品溶液得有效期適用于常規(guī)分析方法,我公司主要有液相、氣相、薄層、紫外等方法。

　3

　驗(yàn)證時(shí)間安排 驗(yàn)證時(shí)間安為 __＿_(dá)_年_＿_(dá)__月___＿_(dá)_日至_＿_(dá)__ 年___＿＿月__＿＿＿_(dá)日。

�。�

　驗(yàn)證職責(zé) 1、 30ug/ml 梔子苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 2、 70ｕg/ml 芍藥苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 3、 5ug／ml 阿魏酸對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 4、 0、７５ｍg/ｍl 三七皂苷 Rb1、0、75ｍｇ/ｍl 三七皂苷 Rg1、0、15mg/ｍl三七皂苷Ｒ1 對(duì)照品得甲醇混合溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 5、 8０ug/ｍl 葛根素對(duì)照品３0%得乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 6、 0、４ｍg/ml 鹽酸麻黃堿對(duì)照品得甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 ７、 １0ｕｇ／ml 黃芩苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 8、 １５ug/ml 麝香酮對(duì)照品得無(wú)水乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 9、 0、04３mg/ml 芍藥苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 １0、 50ug/ｍl 紅景天苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表 11、 ６0ｕg/ml 黃芩苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評(píng)定與報(bào)告表

　4、1驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組職責(zé) ４、1、１

　負(fù)責(zé)驗(yàn)證管理得日常工作及公司內(nèi)驗(yàn)證工作總得調(diào)度、協(xié)調(diào)及總結(jié)工作; 4、1、2

　負(fù)責(zé)驗(yàn)證任務(wù)得下達(dá)及驗(yàn)證小組得確定； 4、1、3

　負(fù)責(zé)驗(yàn)證計(jì)劃與驗(yàn)證方案審核與批準(zhǔn)工作； ４、1、4

　負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告得評(píng)價(jià)工作； ４、1、5

　負(fù)責(zé)驗(yàn)證周期得確定工作; 4、１、6

　負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書(shū)； 4、1、7

　驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組成員 質(zhì)量負(fù)責(zé)人、QC 主管； 4、2、 化驗(yàn)室職責(zé) 4、2、1

　儀器ＱＣ負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案與報(bào)告得起草，負(fù)責(zé)驗(yàn)證全過(guò)程管理并收集、整理驗(yàn)證數(shù)椐；QC 主管負(fù)責(zé)方案與報(bào)告得審核，并對(duì)批準(zhǔn)后得驗(yàn)證方案組織實(shí)施,參加驗(yàn)證方案得會(huì)審、會(huì)簽； ４、2、2

　QC 負(fù)責(zé)總結(jié)、寫(xiě)出驗(yàn)證報(bào)告； ４、2、3 ＱC 負(fù)責(zé)驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程中得檢測(cè)，并出具檢測(cè)報(bào)告; ４、3

　驗(yàn)證小組職責(zé) 4、3、１

　負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案起草，并對(duì)批準(zhǔn)后得驗(yàn)證方案組織實(shí)施； 4、3、２

　負(fù)責(zé)驗(yàn)證全過(guò)程管理并收集、整理驗(yàn)證數(shù)椐; 4、３、３

　負(fù)責(zé)總結(jié)、寫(xiě)出驗(yàn)證報(bào)告； 4、３、4

　驗(yàn)證小組成員

　小組職務(wù) 姓

　名 所在部門(mén) 職務(wù) 簽名 組

　長(zhǎng)

　質(zhì)量管理部 質(zhì)量負(fù)責(zé)人

　組員

　化驗(yàn)室 ＱC 主管

　組員

　化驗(yàn)室 儀器ＱC

　組員

　化驗(yàn)室 儀器ＱC

　組員

　化驗(yàn)室 儀器ＱC

　組員

　化驗(yàn)室 儀器 QC

　二、確認(rèn)準(zhǔn)備 1、文件要求 序號(hào) 名

　 稱(chēng) 編碼 存放處 1 檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品管理規(guī)程 SMＰ-QMＰ-0３９ 質(zhì)量管理部

　2 安宮降壓丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SＯP—ＦPS-０02 質(zhì)量管理部 3 耳聾丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SOP－ＦPS—015 質(zhì)量管理部 4 婦康寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SOP-FPS-066 質(zhì)量管理部 5 婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ＳOP－FPS—０67 質(zhì)量管理部 6 腦得生片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ＳＯP—FPS—071 質(zhì)量管理部 7 清腦降壓片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SOＰ-FPS-０７4 質(zhì)量管理部 ８ 愈風(fēng)寧心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SOP-ＦPS—0７8 質(zhì)量管理部 ９ 咳喘舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SＯP—FPS-080 質(zhì)量管理部 10 耳聾膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SOP-FPS-0８2 質(zhì)量管理部 11 麝香風(fēng)濕膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SOP—ＦPS—０8４ 質(zhì)量管理部 １2 增抗寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) SOP—FPS—090 質(zhì)量管理部 13 心腦欣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ＳOP-ＦPS—091 質(zhì)量管理部 １4 紫外分光光度法檢驗(yàn)操作規(guī)程 ＳＯＰ－LＯＰ-014 質(zhì)量管理部 １5 薄層色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程 SOP-LOP—016 質(zhì)量管理部 1６ 高效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程 SOP-LOP-０１７ 質(zhì)量管理部 17 氣相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程 ＳOＰ-ＬＯＰ-0５７ 質(zhì)量管理部 確認(rèn)結(jié)果:___＿_(dá)_______

　確認(rèn)人：＿_(dá)__＿_(dá)__＿_(dá)_

　確認(rèn)日期:_＿_(dá)_____＿_(dá)__＿ 2、儀器、試劑與人員檢查 序號(hào) 項(xiàng)

　目 結(jié)果 確認(rèn)人 1 儀器就是否均經(jīng)過(guò)校驗(yàn)與確認(rèn)并評(píng)估合格

　 2 人員就是否經(jīng)過(guò)了培訓(xùn)并合格

　 3 試劑、試藥、對(duì)照品均符合 2010 年版中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)

　 三、對(duì)照品穩(wěn)定性考察確認(rèn)內(nèi)容 1、穩(wěn)定性研究得對(duì)照品得標(biāo)識(shí) 對(duì)所有對(duì)照品溶液有效期研究得溶液標(biāo)簽上均注明用于對(duì)照品溶液有效期研究。

　2 對(duì)照品溶液配制 對(duì)照品溶液得配制應(yīng)遵循相應(yīng)得分析方法。

　3 對(duì)照品溶液儲(chǔ)條件

　對(duì)照品溶液均密封儲(chǔ)存在 2～8℃冰箱中冷藏，驗(yàn)證分析前應(yīng)放置至室溫. ４ 測(cè)試時(shí)間點(diǎn) 測(cè)試時(shí)間點(diǎn) ０天 ７天 14 天 3０天 ２月 3 月 6 月 5 程序與可接受標(biāo)準(zhǔn) 5、1 HPLC 方法 5、1、1 分別制備兩份對(duì)照品溶液，在零點(diǎn)時(shí)間得每份標(biāo)準(zhǔn)品溶液分析兩次，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì)照品溶液一份．對(duì)新鮮配制得對(duì)照品溶液得與用于對(duì)照研究得標(biāo)準(zhǔn)溶液分析。用新鮮配制得對(duì)照品得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究有效期得兩份對(duì)照溶液得含量值。

　5、１、2 接受標(biāo)準(zhǔn) 每次分析前觀察測(cè)試用得對(duì)照溶液與新鮮配制得對(duì)照溶液外觀就是否一致，如果溶液異�；騽t圖譜出現(xiàn)顯著得雜質(zhì)峰，則停止對(duì)照溶液得測(cè)試.每次分析前必須滿足系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。在零點(diǎn)測(cè)定時(shí)間每份對(duì)照品相互復(fù)核得結(jié)果不得超過(guò)２、0%.在每個(gè)分析測(cè)試時(shí)點(diǎn)對(duì)照品溶液得活性成分得含量與零點(diǎn)得差異不得過(guò) 2、0%。

　5、1、3 記錄見(jiàn)附表 5、２ 紫外分光光度法 紫外分光光度計(jì)含量測(cè)定得外標(biāo)一點(diǎn)法得測(cè)定程序與可接受標(biāo)準(zhǔn)與 5、１方法一致。

　外標(biāo)兩點(diǎn)法得含量測(cè)定分別制備三個(gè)對(duì)照品溶液，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì)照品溶液兩個(gè),用于對(duì)照研究得對(duì)照品溶液得分析。用新鮮配制對(duì)照品來(lái)測(cè)試用以研究得標(biāo)準(zhǔn)溶液得含量。

　5、3 薄層掃描法 5、3、１ 薄層掃描法分別制備兩個(gè)對(duì)照品溶液,互相復(fù)核。在零點(diǎn)時(shí)間外分別新配對(duì)照品溶液一個(gè),用于對(duì)照研究得對(duì)照品溶液得分析.用新鮮配制對(duì)照品來(lái)測(cè)試用以研究得標(biāo)準(zhǔn)溶液得含量。

　5、3、2 每次分析前觀察測(cè)試用得對(duì)照溶液與新鮮配制得對(duì)照溶液外觀就是否一致，在零點(diǎn)測(cè)定時(shí)間每份對(duì)照品相互復(fù)核得結(jié)果不得超過(guò) 5、0%。在每個(gè)分析測(cè)試時(shí)點(diǎn)對(duì)照品溶液得活性成分得含量與零點(diǎn)得差異不得過(guò)５、０%。

�。怠�3、3 記錄間附表 ５、4 氣相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定得測(cè)定程序與可接受標(biāo)準(zhǔn)與５、1 方法一致。

　5、4、1 記錄見(jiàn)附表

　四、穩(wěn)定性研究確認(rèn)對(duì)照品測(cè)試時(shí)間如下 名稱(chēng) 0 天 7 天 14 天 30 天 2 月 3 月 6 月 操作人 ３0ug／ml 梔子苷甲醇溶液

　 ７０ug／ml 芍藥苷稀乙醇溶液

　 5ug/ml 阿魏酸甲醇溶液

　 ０、75ｍg/mｌ三七皂苷 Rb 1 、0、７５mg/ml 三七皂苷 Rg１ 、０、15ｍｇ／ｍl三七皂苷 R １ 得甲醇混合溶液

　 80ug/ml 葛根素 30%得乙醇溶液

　 0、4mg/mｌ鹽酸麻黃堿得甲醇溶液

　 10uｇ/ｍｌ黃芩苷甲醇溶液

　 １5ug/mｌ麝香酮得無(wú)水乙醇溶液

　 0、０43ｍｇ/ml 芍藥苷甲醇溶液

　 50ug/mｌ紅景天苷甲醇溶液

　 60ｕｇ/ml 黃芩苷稀乙醇溶液

　 五、確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與報(bào)告見(jiàn)附表 六、偏差變更 整理所有確認(rèn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)得偏差、變更,按照本公司得偏差變更程序執(zhí)行,記錄附驗(yàn)證記錄后 附表１、

　梔子苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告 用途:安宮降壓丸含量測(cè)定 分析方法: 《中國(guó)藥典》２010 年版一部第 71３頁(yè)安宮降壓丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法 分析項(xiàng)目:含量對(duì)照品得穩(wěn)定性考察 設(shè)備名稱(chēng)：冰箱型號(hào)及編號(hào):

�。萈LC 型號(hào)及編號(hào)：

　天平型號(hào)及編號(hào)：

　測(cè)試過(guò)程:色譜柱：

　 檢測(cè)波長(zhǎng)：

　 流動(dòng)相得配制:

　 對(duì)照品得配制:

　系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：

　對(duì)照品溶液 II 批號(hào): 儲(chǔ)存條件: 研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在

　～

　 ℃,參見(jiàn)溫度

　登記表。

　5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值，基于以下公式計(jì)算。

　C 計(jì)算濃度 ：新鮮配制得對(duì)照品溶液計(jì)算出得零點(diǎn)配制對(duì)照品得計(jì)算濃度

　C 配制濃度 ：零點(diǎn)配制對(duì)照品得配制濃度 時(shí)間點(diǎn) 重量(mg) 批號(hào) 峰面積 C 計(jì)算濃度

　含量（%) 含量平均值(%) 與零時(shí)間點(diǎn)差（%) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液１

　批號(hào)：

　 (

　)天

　 新配照品溶液２

　批號(hào):

　 （

　)天

　 新配對(duì)照溶液３

　批號(hào)：

　 （

　)天

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào):

　 (

　 )月

　 新配對(duì)照溶液５

　批號(hào)：

　 (

　 )月

　C％= C 計(jì)算濃度

　×100％ C 配制濃度

　 新配對(duì)照溶液 6

　批號(hào):

　 (

　 ）月

　 接受標(biāo)準(zhǔn):含量差不得過(guò) 2、0％

　檢驗(yàn)人：

　 復(fù)核人:

　日期：

　變更與偏差: 結(jié)論: QC 主管審核意見(jiàn)：

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn):

　 附表 2、

　芍藥苷對(duì)照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告 用途：婦康寧片含量測(cè)定 分析方法：《中國(guó)藥典》2０１０年版第一增補(bǔ)本第１７８頁(yè)婦康寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法 分析項(xiàng)目:含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng):冰箱型號(hào)及編號(hào)：

　HPLＣ型號(hào)及編號(hào):

　天平型號(hào)及編號(hào): 測(cè)試過(guò)程:色譜柱:

　 檢測(cè)波長(zhǎng):

　 流動(dòng)相得配制:

　 對(duì)照品得配制:

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果: 對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：

　對(duì)照品溶液 IＩ批號(hào)：

　儲(chǔ)存條件: 研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在

　～

　 ℃，參見(jiàn)溫度登記表。

　5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值,基于以下公式計(jì)算。

　P T ：研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 P F :新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 W F :新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W T ：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量(mg) 批號(hào) 峰面積 含量（%) 含量平均值(%) 與零時(shí)間點(diǎn)差(％）

　零點(diǎn)

　 Ｃ%= P T ×Ｗ F

　P Ｆ ×W T

　新配對(duì)照溶液 1

　批號(hào):

　 （

　)天

　 新配照品溶液 2

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào):

　 （

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 5

　批號(hào):

　 （

　 )天

　 新配對(duì)照溶液 6

　批號(hào):

　 (

　 ）天

　 接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò)２、0％

　檢驗(yàn)人:

　 復(fù)核人:

　日期:

　變更與偏差：

　結(jié)論: ＱC 主管審核意見(jiàn):

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn)：

　 附表 3、

　5ug/mｌ阿魏酸對(duì)照品得甲醇溶液溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告 用途:婦科調(diào)經(jīng)片含量測(cè)定 分析方法:《中國(guó)藥典》２010 年版一部第 729 頁(yè)婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法 分析項(xiàng)目:含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng):冰箱型號(hào)及編號(hào)：

　 HＰLC 型號(hào)及編號(hào):

　天平型號(hào)及編號(hào)：

　測(cè)試過(guò)程：色譜柱:

　 檢測(cè)波長(zhǎng):

　 流動(dòng)相得配制:

　 對(duì)照品得配制：

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　對(duì)照品溶液 I 批號(hào):

　 對(duì)照品溶液 II 批號(hào): 儲(chǔ)存條件: 研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在

　～

　 ℃，參見(jiàn)溫度登記表。

　5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值，基于以下公式計(jì)算。

　P T :研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 Ｐ F :新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 Ｗ F :新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W Ｔ :研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量(mg) 批號(hào) 峰面積 含量(%）

　含量平均值(%) 與零時(shí)間點(diǎn)差(％) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液 1

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配照品溶液 2

　批號(hào)：

　 （

�。┨�

　 C%= P T ×W F

　P F ×W T

　新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào)：

　 （

　)天

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào):

　 （

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 5

　批號(hào):

　 (

　 )天

　 新配對(duì)照溶液６

　批號(hào):

　 (

　 ）天

　 接受標(biāo)準(zhǔn):含量差不得過(guò) 2、0%

　檢驗(yàn)人:

　 復(fù)核人：

　日期：

　變更與偏差：

　結(jié)論: QC 主管審核意見(jiàn):

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn):

　 附表 4、

�。�、75mｇ／ml 三七皂苷 Rb 1 、0、7５mｇ/ml 三七皂苷 Rｇ 1 、0、15mg/ｍｌ三七皂苷Ｒ 1 得甲醇混合溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告 用途：腦得生片含量測(cè)定 分析方法:《中國(guó)藥典》２010 年版一部第 1015 頁(yè)腦得生片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法 分析項(xiàng)目：含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng)：冰箱型號(hào)及編號(hào):

　 HＰＬC 型號(hào)及編號(hào)：

　天平型號(hào)及編號(hào)：

　測(cè)試過(guò)程:色譜柱：

　 檢測(cè)波長(zhǎng):

　 流動(dòng)相得配制:

　 對(duì)照品得配制:

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：

　 對(duì)照品溶液 II 批號(hào): 儲(chǔ)存條件: 研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在

　～

　 ℃,參見(jiàn)溫度登記表。

　5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值,基于以下公式計(jì)算. P T :研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 P F :新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 W F ：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W T ：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量(mｇ）

　批號(hào) 峰面積 含量（%) 含量平均值（%）

　與零時(shí)間點(diǎn)差(%) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液１

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配照品溶液２

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào)：

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào):

　 C％= C 計(jì)算濃度

�。� 理論濃度

　（

　 )天

　 新配對(duì)照溶液５

　批號(hào)：

　 (

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 6

　批號(hào)：

　 （

　 ）天

　 接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2、0%

　檢驗(yàn)人：

　 復(fù)核人：

　日期：

　變更與偏差：

　結(jié)論: ＱC 主管審核意見(jiàn):

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn):

　 附表５、

　80ug／ml 葛根素對(duì)照品 30％得乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告 用途：愈風(fēng)寧心片含量測(cè)定 分析方法:《中國(guó)藥典》2010 年版一部第 1１８8 頁(yè)愈風(fēng)寧心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法 分析項(xiàng)目:含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng):冰箱型號(hào)及編號(hào):

　 HPLC 型號(hào)及編號(hào):

　天平型號(hào)及編號(hào)：

　測(cè)試過(guò)程:色譜柱：

　 檢測(cè)波長(zhǎng):

　 流動(dòng)相得配制：

　 對(duì)照品得配制:

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：

　 對(duì)照品溶液 II 批號(hào): 儲(chǔ)存條件：

　研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在

　~

　 ℃，參見(jiàn)溫度登記表。

　5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值，基于以下公式計(jì)算。

�。茫�= P Ｔ ×W Ｆ

　P T :研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 P F ：新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 W F ：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W T :研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量(ｍｇ）

　批號(hào) 峰面積 含量(%）

　含量平均值(％) 與零時(shí)間點(diǎn)差(％) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液 1

　批號(hào):

　 （

　)天

　 新配照品溶液 2

　批號(hào)：

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào)：

　 （

�。┨�

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào):

　 (

　 )天

　 新配對(duì)照溶液 5

　批號(hào):

　 (

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液

　批號(hào):

　P F ×W T

　６

　(

　 ）天

　 接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò) 2、0％

　檢驗(yàn)人：

　 復(fù)核人:

　日期: 變更與偏差: 結(jié)論: QC 主管審核意見(jiàn):

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn):

　 附表 6、

　 0、4mg/ml 鹽酸麻黃堿得甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告 用途:咳喘舒片含量測(cè)定 分析方法:國(guó)家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行）WS—10４28(ZＤ-０４28）—２002 咳喘舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法 分析項(xiàng)目:含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng):冰箱型號(hào)及編號(hào):

　薄層掃描儀型號(hào)及編號(hào)：

　天平型號(hào)及編號(hào): 測(cè)試過(guò)程:展開(kāi)劑：

　顯色條件:

　 對(duì)照品得配制：

　 對(duì)照品溶液 I 批號(hào):

　 對(duì)照品溶液 II 批號(hào): 儲(chǔ)存條件: 研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在

　～

　 ℃,參見(jiàn)溫度登記表。

　5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值,基于以下公式計(jì)算。

　C 計(jì)算濃度 ：新鮮配制得對(duì)照品溶液計(jì)算出得零點(diǎn)配制對(duì)照品得計(jì)算濃度

　C 配制濃度 ：零點(diǎn)配制對(duì)照品得配制濃度 時(shí)間點(diǎn) 重量（mg) 批號(hào) 峰面積 C 計(jì)算濃度

　含量(%) 含量平均值(%) 與零時(shí)間點(diǎn)差(%）

　零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液 1

　批號(hào):

　(

　)天

　C%= C 計(jì)算濃度

　×１00％ Ｃ 配制濃度

　 新配照品溶液 2

　批號(hào):

　(

�。┨�

　 新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào):

　(

�。┨�

　 新配對(duì)照溶液４

　批號(hào):

　(

　 )月

　 新配對(duì)照溶液 5

　批號(hào):

　(

　 )月

　新配對(duì)照溶液６

　批號(hào):

�。�

　 )月

　 接受標(biāo)準(zhǔn):含量差不得過(guò) 5、０%

　檢驗(yàn)人:

　 復(fù)核人：

　日期：

　變更與偏差: 結(jié)論：

　QC 主管審核意見(jiàn)：

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn):

　 附表 7、

�。�0ｕg／ｍl 黃芩苷對(duì)照品得甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告 用途：耳聾膠囊含量測(cè)定 分析方法：國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)ＷS３—９９2(Z-２59）-2007Ｚ耳聾膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法 分析項(xiàng)目:含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng):冰箱型號(hào)及編號(hào)：

　 HPＬC 型號(hào)及編號(hào):

　天平型號(hào)及編號(hào): 測(cè)試過(guò)程：色譜柱：

　 檢測(cè)波長(zhǎng):

　 流動(dòng)相得配制:

　 對(duì)照品得配制:

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果: 對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：

　 對(duì)照品溶液ＩI 批號(hào)：

　儲(chǔ)存條件：

　研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在

　~

　 ℃,參見(jiàn)溫度登記表． 5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值，基于以下公式計(jì)算。

　P Ｔ :研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 P F :新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 W F ：新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W T :研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量(mg) 批號(hào) 峰面積 含量(％) 含量平均值(%）

　與零時(shí)間點(diǎn)差（%) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液 1

　批號(hào):

　 （

　)天

　 新配照品溶液 2

　批號(hào):

　 (

�。┨�

　 新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào):

　 （

�。┨�

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào)：

　C%= P T ×W Ｆ

　P F ×W T

　 (

　 )天

　 新配對(duì)照溶液５

　批號(hào):

　 (

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 6

　批號(hào)：

　 （

　 )天

　 接受標(biāo)準(zhǔn):含量差不得過(guò) 2、0％

　檢驗(yàn)人:

　 復(fù)核人：

　日期：

　變更與偏差: 結(jié)論: QC 主管審核意見(jiàn):

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn):

　 附表 8、

　 １５ｕg／mｌ麝香酮對(duì)照品得無(wú)水乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告 用途:麝香風(fēng)濕膠囊含量測(cè)定 分析方法：《中國(guó)藥典》201０年版一部第 1２３9 頁(yè)麝香風(fēng)濕膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法 分析項(xiàng)目：含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng):冰箱型號(hào)及編號(hào)：

　 ＧC 型號(hào)及編號(hào)：

　天平型號(hào)及編號(hào)：

　測(cè)試過(guò)程:色譜柱：

　檢測(cè)器類(lèi)型及溫度:

　柱溫：

　分流比:

　 對(duì)照品得配制:

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果: 對(duì)照品溶液Ｉ批號(hào)：

　 對(duì)照品溶液 II 批號(hào): 儲(chǔ)存條件: 研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在

　~

　 ℃，參見(jiàn)溫度登記表. ５、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值，基于以下公式計(jì)算。

　P T ：研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 P F ：新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 Ｗ F :新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W T ：研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量(mｇ) 批號(hào) 峰面積 含量(%) 含量平均值（%) 與零時(shí)間點(diǎn)差(％) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液 1

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配照品溶液 2

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào)：

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào):

　 (

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 5

　批號(hào):

　 (

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 6

　批號(hào)：

　C%= P T ×Ｗ F

�。� F ×W Ｔ

　 (

　 )天

　 接受標(biāo)準(zhǔn):含量差不得過(guò) 2、０%

　檢驗(yàn)人：

　 復(fù)核人：

　日期: 變更與偏差: 結(jié)論：

　QＣ主管審核意見(jiàn):

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn):

　 附表９、

　0、043mg/ml 芍藥苷對(duì)照品甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告 用途:增抗寧片含量測(cè)定 分析方法:國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局ＹBＺ0136２008 增抗寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法 分析項(xiàng)目:含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng)：冰箱型號(hào)及編號(hào)：

　 HPLC 型號(hào)及編號(hào):

　天平型號(hào)及編號(hào)：

　測(cè)試過(guò)程:色譜柱:

　 檢測(cè)波長(zhǎng):

　 流動(dòng)相得配制:

　 對(duì)照品得配制:

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果: 對(duì)照品溶液 I 批號(hào)：

　 對(duì)照品溶液 II 批號(hào): 儲(chǔ)存條件：

　研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在

　～

　 ℃,參見(jiàn)溫度登記表。

　５、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值,基于以下公式計(jì)算。

　P T :研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 Ｐ F :新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 W F :新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W Ｔ :研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量（mg）

　批號(hào) 峰面積 含量(%）

　含量平均值(%）

　與零時(shí)間點(diǎn)差(%) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液 1

　批號(hào):

　 C%= P Ｔ ×W F

　P F ×Ｗ Ｔ

　(

　)天

　 新配照品溶液 2

　批號(hào):

　 （

�。┨�

　 新配對(duì)照溶液３

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液４

　批號(hào)：

　 (

　 )天

　 新配對(duì)照溶液 5

　批號(hào)：

　 (

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 6

　批號(hào):

　 （

　 ）天

　 接受標(biāo)準(zhǔn):含量差不得過(guò) 2、0%

　檢驗(yàn)人:

　 復(fù)核人:

　日期: 變更與偏差: 結(jié)論：

　QC 主管審核意見(jiàn):

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn):

　 附表１0、

　50ug/mｌ紅景天苷甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告

　用途：心腦欣片含量測(cè)定 分析方法：國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局ＹＢZ02２42００9 心腦欣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法 分析項(xiàng)目：含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng)：冰箱型號(hào)及編號(hào):

　 HPLC 型號(hào)及編號(hào):

　天平型號(hào)及編號(hào): 測(cè)試過(guò)程：色譜柱：

　 檢測(cè)波長(zhǎng):

　 流動(dòng)相得配制:

　 對(duì)照品得配制:

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　對(duì)照品溶液 I 批號(hào):

　 對(duì)照品溶液 IＩ批號(hào): 儲(chǔ)存條件: 研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在

　~

　 ℃,參見(jiàn)溫度登記表。

　５、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值,基于以下公式計(jì)算。

　P T ：研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 P F :新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 W Ｆ :新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W T :研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量（ｍg）

　批號(hào) 峰面積 含量（％) 含量平均值(％) 與零時(shí)間點(diǎn)差(％) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液１

　批號(hào):

　 （

�。┨�

　 新配照品溶液 2

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào)：

　 C％＝ Ｐ T ×Ｗ F

　P F ×W T

　(

　)天

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào):

　 （

　 )天

　 新配對(duì)照溶液 5

　批號(hào):

　 （

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 6

　批號(hào):

　 (

　 )天

　 接受標(biāo)準(zhǔn):含量差不得過(guò) 2、0%

　檢驗(yàn)人：

　 復(fù)核人:

　日期: 變更與偏差: 結(jié)論：

　QC 主管審核意見(jiàn):

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn)：

　 附表 11、

　 60ug/ml 黃芩苷稀乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告 用途:耳聾丸含量測(cè)定 分析方法:《中國(guó)藥典》2010 年版一部第 673 頁(yè)耳聾丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定下方法 分析項(xiàng)目：含量測(cè)定 設(shè)備名稱(chēng)：冰箱型號(hào)及編號(hào):

　 HPLC 型號(hào)及編號(hào):

　天平型號(hào)及編號(hào)：

　測(cè)試過(guò)程:色譜柱：

　 檢測(cè)波長(zhǎng):

　 流動(dòng)相得配制:

　 對(duì)照品得配制:

　 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果: 對(duì)照品溶液 I 批號(hào):

　 對(duì)照品溶液 II 批號(hào)：

　儲(chǔ)存條件：

　研究用得對(duì)照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在

　～

　 ℃,參見(jiàn)溫

　度登記表。

　5、結(jié)果 每個(gè)測(cè)定時(shí)間點(diǎn)得結(jié)果都就是用新鮮配制得對(duì)照品溶液得平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期得兩份對(duì)照溶液得含量值，基于以下公式計(jì)算。

　P T ：研究用于對(duì)照品測(cè)試得峰面積 P F :新鮮配制得對(duì)照品溶液得峰面積 W Ｆ :新鮮配制對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 W Ｔ :研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品得重量 時(shí)間點(diǎn) 重量(mg）

　批號(hào) 峰面積 含量（%) 含量平均值（%) 與零時(shí)間點(diǎn)差(％) 零點(diǎn)

　 新配對(duì)照溶液 1

　批號(hào):

　 （

　)天

　 新配照品溶液 2

　批號(hào):

　 (

�。┨�

　 新配對(duì)照溶液 3

　批號(hào):

　 (

　)天

　 新配對(duì)照溶液 4

　批號(hào)：

　 （

　 ）天

　 新配對(duì)照溶液 5

　批號(hào):

　 Ｃ％= Ｐ Ｔ ×Ｗ F

　P F ×Ｗ Ｔ

　(

　 )天

　 新配對(duì)照溶液 6

　批號(hào):

　 （

　 ）天

　 接受標(biāo)準(zhǔn):含量差不得過(guò)２、0%

　檢驗(yàn)人：

　 復(fù)核人:

　日期: 變更與偏差: 結(jié)論: QC 主管審核意見(jiàn)：

　 質(zhì)量管理部意見(jiàn)：

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