摘要[目的]建立離子色譜法測(cè)定再造煙葉中的鈉、氨、鉀、鎂、鈣的含量。[方法]采用0.05 mol/L鹽酸溶液作為提取溶液，在超聲波輔助條件下提取30 min，離子色譜法準(zhǔn)確快速地同時(shí)檢測(cè)出再造煙葉中的鈉、氨、鉀、鎂、鈣5種陽離子的含量。[結(jié)果]該方法對(duì)于鈉、氨、鉀、鎂、鈣5種陽離子的檢出限和定量限分別為0.01和0.05 μg/ml，0.06和0.019 μg/ml，0.03和0.012 μg/ml，0.04 和0.013 μg/ml，0.15和0.048 μg/ml，5種陽離子3個(gè)濃度梯度的加標(biāo)回收率范圍均在91.7% ～109.9%。用建立的方法對(duì)市場(chǎng)上常用的幾種再造煙葉進(jìn)行了測(cè)定顯示，低含量的氨離子和鈉離子含量的偏差分別為51.17%和51.96%，而高含量的鎂、鉀和鈣離子含量偏差均在20%以內(nèi)。[結(jié)論] 該研究建立的方法具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、適用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，適用于大批量樣品分析。
　　關(guān)鍵詞離子色譜法；再造煙葉；鈉；鉀、氨；鎂；鈣
　　中圖分類號(hào)S572文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）02-00575-02
　　Abstract[Objective] To determine the content of sodium，potassium，ammonia，magnesium，calcium in reconstituted tobacco sheet by Ionchromatography. [Method] Using 0.05 mol/L hydrochloric acid solution，extracting for 30 min with ultrasonic assistant method，Ionchromatography was adopted to accurately and rapidly determine content of sodium，potassium，ammonia，magnesium，calcium. [Result] The detection limit and quantification limit of the method on sodium，ammonia，potassium，magnesium，calcium are 0.01 and 0.05 μg/ml，0.06 and 0.019 μg/ml，0.03 and 0.012 μg/ml，0.04 and 0.013 μg/ml，0.15 and 0.048 μg/ml，respectively. The range of recovery rate of standard addition is 91.7%-109.9%. The deviation between low content ammonium and sodium is 51.17% and 51.96%，deviation of high content magnesium，potassium and calcium is within 20%. [Conclusion] The established method has advantages of simple operation，high accuracy，good repeatability，strong adaptability，which is appropriate for multitudinous samples analysis.
　　Key wordsIonchromatography； Reconstituted tobacco sheet； Sodium； Potassium； Ammonia； Magnesium； Calcium
　　離子色譜（IC）作為一種快速、高效、靈敏的檢測(cè)工具，不斷地被應(yīng)用于各種樣品的分析測(cè)試。此項(xiàng)技術(shù)在環(huán)境樣品、試劑、飲料等的成分分析中均有應(yīng)用[1]。煙草中的鈉、鉀、氨、鎂、鈣含量一直為煙草界所重視，鈉和鉀可以增加煙葉的持火力，促進(jìn)卷煙煙支燃燒，鎂和鈣是煙草中重要的灰分元素，氨離子主要影響吃味和刺激性[2]。造紙法再造煙葉是利用卷煙過程中廢棄的煙梗、煙末、煙片等作為原料制成接近煙葉的薄片再用于卷煙生產(chǎn)。目前造紙法再造煙葉已經(jīng)占卷煙比重的10%左右，在歐美國(guó)家的卷煙產(chǎn)品中，造紙法再造煙葉的平均摻配量已超過20%[3]。因此，對(duì)煙草中游離氨、鉀及鈉、鎂的含量準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義[4]。目前，測(cè)定煙草中鉀的方法主要有原子吸收光譜法、火焰光度法、流動(dòng)注射分析法、四苯硼鈉比濁法以及示波極譜法[5-6]等。筆者在DIONEX ICS3000 型離子色譜儀中采用甲烷磺酸溶液作為流動(dòng)相，IonPac CS12A 陽離子交換色譜柱進(jìn)行分離，用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，在20 min內(nèi)完成對(duì)煙草制品中鈉、氨、鉀、鎂的同時(shí)測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果表明，此方法具有快速、重復(fù)性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
　　2結(jié)果與分析
　　2.1樣品前處理?xiàng)l件的選擇由于再造煙葉中陽離子目前還沒有成熟的測(cè)定方法，所以如何選擇樣品的前處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果影響重大。筆者分別對(duì)振蕩和超聲2種提取方式進(jìn)行比較，同時(shí)對(duì)水和稀鹽酸2種提取溶液進(jìn)行比較；進(jìn)而探討了鹽酸提取液體積和超聲波提取時(shí)間對(duì)再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響。結(jié)果表明，超聲提取方式總體效果明顯好于振蕩提取方式；采用酸提取的效果明顯優(yōu)于水提取的效果，特別是對(duì)于鈣離子和鎂離子的提取，因?yàn)樗崛芤菏箻悠分械拟}和鎂形成離子態(tài)而進(jìn)入溶液中。 而相對(duì)于0.1 g樣品，優(yōu)化加入0.05 mol/L鹽酸提取液的體積和超聲波提取時(shí)間對(duì)提取的各陽離子的影響分別見圖1和最佳的提取液體積為50 ml，超聲波提取的最佳時(shí)間是30 min。最終確定的提取條件為： 0.1 g卷煙再造煙葉樣品中加入50 ml濃度為0.05 mol/L的鹽酸溶液，超聲波提取30 min。
　　加提取劑體積對(duì)再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響2.2方法評(píng)價(jià)對(duì)建立起來的離子色譜儀同時(shí)測(cè)定鈉、鉀、氨、鎂、鈣5種陽離子的分析方法進(jìn)行了評(píng)價(jià)，所得數(shù)據(jù)如表1所示。其中，最低濃度的標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)樣10次，所得數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢測(cè)限，標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為定量限。 圖2超聲提取時(shí)間對(duì)再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響
　　3結(jié)論
　　該試驗(yàn)建立了超聲波輔助條件下，鹽酸提取30 min，離子色譜法測(cè)定再造煙葉中的鈉、氨、鉀、鎂、鈣5種陽離子的方法。優(yōu)化了樣品提取的各個(gè)參數(shù)，確定了最優(yōu)提取條件。對(duì)建立的方法進(jìn)行了評(píng)價(jià)，結(jié)果顯示，該方法具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、適用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，適用于大批量樣品分析。
　　對(duì)收集到的國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上常用的8個(gè)廠家的造紙法再造煙葉樣品進(jìn)行了檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果顯示，低含量的氨離子和鈉離子在各牌號(hào)件中含量的偏差分別為51.17%和51.96%，而高含量的鎂、鉀和鈣離子在各牌號(hào)件中含量偏差均在20%以內(nèi)。這些離子含量的偏差是否會(huì)對(duì)卷煙的品質(zhì)產(chǎn)生影響，接下來將會(huì)進(jìn)一步進(jìn)行此類研究。
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