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氣相色譜法快速測定茶葉擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留可行性研究

發(fā)布時(shí)間:2019-09-02 來源: 人生感悟 點(diǎn)擊:

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  [摘要] 為了能夠更好更高效地針對我國當(dāng)前茶葉的質(zhì)量及其安全性檢測工作實(shí)施監(jiān)督,該文重點(diǎn)針對并實(shí)施氣相色譜法快速測定茶葉擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留可行性的實(shí)驗(yàn)研究。通過構(gòu)建一種快速測定茶葉中15種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的氣相色譜法,主要采用毛細(xì)管的形式來進(jìn)行測定。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證分析,來進(jìn)一步探索該氣相色譜法對于快速測定茶葉擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的可行性。
  [關(guān)鍵詞] 氣相色譜法;快速測定;茶葉;擬除蟲菊酯;可行性分析
  [中圖分類號(hào)] TS272.7;O657.71 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1672-5654(2015)09(c)-0123-03
  在日常生活工作當(dāng)中,許多人鐘愛于品茶、喝茶,茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量以及安全指數(shù)直接關(guān)乎著廣大人們?nèi)罕姷纳眢w健康。近些年來,我國一直都在該領(lǐng)域不斷強(qiáng)化市場監(jiān)管機(jī)制,將茶葉衛(wèi)生質(zhì)量的檢查、測定工作列為了重點(diǎn)。對于茶葉銷售這一環(huán)節(jié)更是加強(qiáng)了監(jiān)管與進(jìn)入機(jī)制。尤其是日益苛刻的綠色技術(shù)壁壘,它們的最高要求就是要對茶葉中有機(jī)磷、有機(jī)氯以及擬除蟲菊酯等各類農(nóng)藥殘留進(jìn)行進(jìn)一步安全檢測。該文基于此重點(diǎn)以茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的檢驗(yàn)工作為研究對象,進(jìn)而提出一種毛細(xì)管氣相色譜分析測定法。
  1資料與方法
  1.1樣本選擇
  該次試驗(yàn)所選取的茶葉樣本有花茶、袋泡茶和烏龍茶3種不同的茶葉種類,其中包括有鐵觀音袋泡茶、袋泡茉莉花茶、茉莉花茶、安溪鐵觀音、鐵觀音。
  1.2 方法
 、僭摯卧囼(yàn)所使用到的儀器設(shè)備包括:
  超聲波(2200TH)清洗器、電子天平-AL204-IC(METLER TOLEDO)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氣相色譜儀、電子捕獲檢測器等。
 、谠摯卧囼(yàn)選用的試劑包括:
  正己烷(分析純)、乙醚、乙腈(農(nóng)藥殘留級)、氯化鈉、固相萃取柱、三氯殺螨醇(97.2%)、溴氰菊酯(99.2%)、甲氰菊酯(99.4%)、氯氰菊酯(94.7%)。其中的氟氯氰菊酯主要來自于當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)部門環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心。
 、墼嚇忧疤幚矸治。將所選取的茶葉樣品放入到粉碎機(jī)內(nèi),將其粉碎后過20目篩制成粉狀試樣,之后再使用千分之一天平準(zhǔn)確稱取5 g的粉狀試樣放入到事先準(zhǔn)備好的錐形瓶內(nèi),之后再加入20 mL的乙腈,加無水硫酸鈉,將錐形瓶蓋上瓶塞后,運(yùn)用超聲波提取20 min。用洗脫液過小柱于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,40 ℃蒸發(fā)近干,用正己烷定容至1.0 mL。
  2 結(jié)果
  如圖1。
  在表1、表2所示內(nèi)容中,在最終的樣品檢測中(詳見表3),對于花茶試樣,由于物質(zhì)中主要含有大量的香味,其檢出物質(zhì)明顯比其他類的茶(綠茶等)要多,在試驗(yàn)的過程中,主要試驗(yàn)了乙醚+正己烷(2.5+97.5)、乙醚+正己烷(10+90)和乙醚+正己烷(20+80)以及乙醚+正己烷(5+97.5)共四種不同的洗脫液。最終試驗(yàn)結(jié)果表明,在洗脫之后,花茶內(nèi)的乙醚,其含量越高,那么內(nèi)部的雜質(zhì)被洗脫下來的也就越多,對于其中所含農(nóng)藥的洗脫率也就極大的提高。在試驗(yàn)的過程中,還發(fā)現(xiàn)了,包括艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、 百菌清 、溴氰菊酯、 甲氰菊酯在內(nèi),由于受到外界因素影響比較大,因此在此次試驗(yàn)的過程中并沒有找到最佳的適合比例。
  測試樣品具體相關(guān)檢測樣本農(nóng)藥殘留情況結(jié)果見表3。
  3 討論
  擬除蟲菊酯-(synthetic pyrethroids)是一種仿生合成的殺蟲劑,能夠最大限度的發(fā)揮出其內(nèi)在功效,改變天然除蟲菊酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)衍生,其化學(xué)結(jié)構(gòu)在上個(gè)世紀(jì)的四十年代才被國外研究發(fā)現(xiàn)最終得以確定,從此之后,國內(nèi)外開始加大了對類似物質(zhì)的合成研究的力度。
  該文基于氣相色譜法快速測定茶葉擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的可行性研究,在檢測的過程中,重點(diǎn)構(gòu)建了一種基于毛細(xì)管氣相色譜的測定方法來針對所選取樣本茶葉中存在的15種擬除蟲菊酯殘留農(nóng)藥進(jìn)行測定、檢驗(yàn)、分析。通過得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果信息,包括對最低檢測濃度、精密度試驗(yàn)、回收率以及各種農(nóng)藥殘留在茶葉樣本的時(shí)間等信息,最后通過檢測樣本農(nóng)藥殘留結(jié)果,得出其檢測限。通過上述擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的科學(xué)分析方法進(jìn)行的試驗(yàn)效果顯著,其無論是方法的精密度以及準(zhǔn)確度都符合整個(gè)分析的要求,并且在實(shí)際操作應(yīng)用過程中,操作步驟簡單、便捷,比較適合在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行推廣。通過這種毛細(xì)管氣相色譜分析的方法,來實(shí)現(xiàn)快速測定茶葉農(nóng)藥殘留非?尚校瑸椴枞~中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的深度檢測提供了良好的依據(jù),這對于更好更高效地針對我國當(dāng)前茶葉的質(zhì)量及其安全性檢測工作實(shí)施監(jiān)督具有重要的現(xiàn)實(shí)意義、社會(huì)價(jià)值。
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