摘 要：中國(guó)是全球茶葉貿(mào)易中的出口大國(guó)。茶葉中含有氨基酸、茶多酚、生物堿、維生素以及大量微量元素，被稱(chēng)作天然的健康飲料，它作為我國(guó)出口的優(yōu)勢(shì)傳統(tǒng)農(nóng)作物，在世界上也備受關(guān)注。由于近年來(lái)，有關(guān)食品質(zhì)量安全問(wèn)題的報(bào)道屢見(jiàn)報(bào)端，加之污染問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重，造成茶葉中稀土元素和其他重金屬元素含量不斷增加，成為人類(lèi)健康生活的一大隱患，故此，茶葉的衛(wèi)生安全問(wèn)題成為無(wú)法避開(kāi)的焦點(diǎn)，人們也開(kāi)始對(duì)針對(duì)性地茶葉中的稀土元素元素和重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)。本方法經(jīng)研究，找到了最佳檢測(cè)方法，16種稀土元素和鉛的回收率都在75%-110%之間。
　　關(guān)鍵詞：微波消解；茶葉；鉛；稀土元素
　　1 引言
　　GB2762-2005《食品中污染物限量》中規(guī)定：茶葉中鉛含量不得超過(guò)5mg/kg，稀土元素氧化物總量不得超過(guò)2mg/kg。測(cè)定茶葉中微量鉛元素的方法主要有分光光度法、原子吸收法和化學(xué)法，只是這些方法存在著操作不易、消耗大量試劑的弊端，稀土元素的方法分光光度法，ICP-MS法，目前沒(méi)有稀土元素和鉛一起檢測(cè)的方法，文章對(duì)茶葉樣品使用微波消解法，然后用ICP-MS 來(lái)測(cè)定樣品消化液中的16種稀土元素和鉛元素。
　　2 材料儀器和方法
　　2.1 使用試劑和儀器
　　試劑：硝酸（色譜純）
　　儀器：NexION 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀； MuLtiwave 3000微波消解儀。
　　2.2 設(shè)定參數(shù)
　　發(fā)射功率：1300kW；等離子氣流量：15/min；霧化氣流速：0.65L/min；輔助氣流速：1.05L/min；重復(fù)讀數(shù)：3次，清洗時(shí)間：25s；積分時(shí)間：10s；樣品進(jìn)入速率：1.9mL/min。
　　2.3 工作原理
　　微波消解方法是利用微波進(jìn)行加熱封閉容器的工作原理，對(duì)消解液和試樣從高溫增壓條件下對(duì)各種樣品加以快速溶解的濕法消化。
　�。�1）選用不同的（1.0、1.2、1.5kW）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于元素之間的譜線強(qiáng)度與試劑的產(chǎn)生信背比，得出結(jié)果：當(dāng)射頻功率到達(dá)1.2kW時(shí)，樣品中含量低的稀土元素和其他重金屬元素譜線強(qiáng)度的信背比最大，所以1.2kW為射頻功率。（2）選用0.7、1.0、1.3L/min不同的載氣流量，以便更好測(cè)定元素之間譜線的強(qiáng)度值，得出結(jié)論：當(dāng)選取載氣流量為1.05L/min時(shí)，稀土元素和其他重金屬元素之間的譜線強(qiáng)度達(dá)到最大。（3）樣品進(jìn)入速度選擇：分別以1.2、1.6、2.0mL/min其中一種稀土元素的譜線強(qiáng)度做信背比實(shí)驗(yàn)，得出結(jié)果：當(dāng)樣本進(jìn)入速度到達(dá)1.6mL/min時(shí)，大部分被測(cè)低含量稀土元素和其他重金屬元素之間譜線強(qiáng)度的信背比值達(dá)到最大，所以采用樣本進(jìn)入速度為1.6mL/min。
　　測(cè)定茶葉中鉛元素的微波消解則采用應(yīng)用 HNO3，好處就是：能將樣品完全消化，并且待測(cè)液中含有的介質(zhì)對(duì) ICP-MS 法的使用干擾較低。
　　2.4 有關(guān)樣品的處理方法
　　茶葉的選擇，應(yīng)該為不同地方的茶葉，稱(chēng)取大約0.5g粉碎茶葉樣品，加入5ml優(yōu)級(jí)純硝酸，在設(shè)好程序的微波消解儀上消解，消解結(jié)束后用約5ml水清洗消解管蓋3次，把消解管放入加熱裝置趕酸約30分鐘，取下，放冷，定容到25ml容量瓶，經(jīng)過(guò)搖勻，再用ICP-MS 方法測(cè)定。
　　3 結(jié)果與討論
　　3.1 各元素三次回收率和各元素的檢測(cè)限如表2：
　　3.2 稀土元素的分析質(zhì)量
　　依據(jù)干擾度低、靈敏度高的原則而選擇各稀土元素的分析質(zhì)量
　　如表3所示。
　　3.3 基體酸濃度的選擇
　　當(dāng)取其中一組樣品消解后，用10%的HCl和10%的HNO3溶液定容，再用經(jīng)過(guò)檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)樣品在消解之后，以不同的溶液定容，都不會(huì)對(duì)結(jié)果有明顯影響。實(shí)際上。一般茶葉在微波消解之后，殘留溶液酸濃度比很高，加上實(shí)際操作問(wèn)題，HNO3可以作為樣品溶液和校準(zhǔn)溶液基體。
　　3.4 樣品前處理方法的選擇
　　將濕消化法、干灰化法、微波消解法等幾種處理方法比較，干灰化法雖然避免了高濃度酸引入、試劑雜質(zhì)的干擾，但在除樣品水分和灰化過(guò)程中，會(huì)造成部分元素的損失，所耗時(shí)間長(zhǎng)； 濕消化法：常常使用一些強(qiáng)酸，并且需用到高氯酸才進(jìn)行消解，試劑使用量非常大、空白值也很高。
　　微波消解法：5mL HNO3溶液，置于微波消解裝置中消解約 30 min，就能徹底破壞有機(jī)物，試劑用量少，簡(jiǎn)單，所測(cè)元素?zé)o損失，回收率高。采用 HNO3消解樣品，耗用酸的量較少（5mL） ，并且介質(zhì)對(duì)酸溶液測(cè)定影響小。
　　4 結(jié)束語(yǔ)
　　文章用微波消解茶葉樣品，測(cè)定茶葉中16種稀土元素和鉛元素。16種稀土元素和鉛元素的方法檢驗(yàn)與標(biāo)稱(chēng)值相符�？梢院芎玫叵�化茶葉，并且消解速度快，造成污染損失也較少，且能減少檢驗(yàn)員的工作量，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中鉛用原子吸收法，稀土用電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜儀（微波消解）的方法，本方法一次可以測(cè)定茶葉中的稀土和鉛兩個(gè)指標(biāo)，且有操作簡(jiǎn)便快捷，回收率、靈敏度和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，在食品衛(wèi)生安全方面，具有很好的防微杜漸作用，適合傳播推廣。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1]張淑華，李變蘭，吳惠慧，王暉.ICP-AES法測(cè)定人血清中的硒、錳、鉛降低空白值方法的探討[J].首都醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2010（05）.
　　[2]王云美，王元忠.大花紅景天中有害元素的ICP-AES測(cè)定[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2010（07）.
　　[3]鄧澤英，應(yīng)月青，李京晶.應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法快速測(cè)定食品中的鈣、鐵、鋅[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011（02）.
　　[4]楊秀英.石墨爐原子吸收法測(cè)定水中痕量錳[J].臨沂醫(yī)學(xué)專(zhuān)科學(xué)校學(xué)報(bào)，2003（03）.

相關(guān)熱詞搜索：質(zhì)譜儀 發(fā)射光譜 等離子體 耦合 稀土