[摘要] 目的:建立雞蛋花藥材中反式苦橙油醇的含量測(cè)定方法。方法:采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,以十四醇為內(nèi)標(biāo),測(cè)定雞蛋花藥材中反式苦橙油醇的含量。結(jié)果:反式苦橙油醇在0.036 3～0.725 0 mg/ml范圍呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 9),平均加樣回收率為100.4%,RSD=0.63%。結(jié)論:氣相色譜法測(cè)定反式苦橙油醇的含量,準(zhǔn)確度高且重復(fù)性好,可作為雞蛋花藥材的質(zhì)量控制方法之一。
　　[關(guān)鍵詞] 雞蛋花;揮發(fā)油;反式苦橙油醇;氣相色譜法;含量測(cè)定
　　[中圖分類號(hào)] R927.2[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] B[文章編號(hào)] 1673-7210(2010)05(a)-057-02
　　
　　Content determination of d-nerolidol in Mexican Frangipani by GC
　　LIANG Jing, ZHANG Guangcai, FU Fangfei
　　(Guangzhou Xiangxue Pharmaceutical Co., Ltd., Guangzhou 510530, China)
　　[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of d-nerolidol in Mexican Frangipani by GC. Methods: Tetradecyl alchohol served as the internal standard, GC method was used to determine the content of d-nerolidol in Mexican Frangipani. Results: The linear ranges of d-nerolidol was at 0.036 3-0.7250 mg/ml(r=0.999 9), the average recovery was 100.4% with a RSD of 0.63%. Conclusion: The method is accurate, reproducible, and can be used to control the quality of Mexican Frangipani.
　　[Key words] Mexican Frangipani; Volatile oil; D-nerolidol; GC; Content determination
　　
　　雞蛋花是夾竹桃科雞蛋花的干燥花朵,又名緬桅子、蛋黃花、印度素馨、大季花、鹿角樹(shù)等,是夾竹桃科雞蛋花屬多年生落葉小喬木或灌木,聚傘花序頂生。原產(chǎn)南美洲墨西哥,亞洲熱帶及亞熱帶地區(qū)的庭院、花圃有廣泛栽培,我國(guó)主要在廣東、福建、廣西、云南等地有栽培。夏秋季節(jié)開(kāi)花,花朵淡雅清香,花朵大至5 cm,夏秋季節(jié)采收,在花盛時(shí)趁天晴將花朵摘下曬干或略蒸再曬干備用。1984年廣東省衛(wèi)生廳編制《廣東省中藥炮制規(guī)范》對(duì)其采收和炮炙等方法做出了規(guī)范,使之有了質(zhì)量檢查依據(jù)。2004年8月廣東省藥監(jiān)局對(duì)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)未收載而在廣東常用的中藥材品種進(jìn)行了整理匯編,制訂了廣東省地方習(xí)用中藥標(biāo)準(zhǔn),雞蛋花被收錄在《廣東中藥材標(biāo)準(zhǔn)》中。文獻(xiàn)記載雞蛋花的化學(xué)成分是雞蛋花酸、苷類及揮發(fā)油。本文應(yīng)用GC法對(duì)雞蛋花揮發(fā)油的成分研究結(jié)果進(jìn)行報(bào)道,為醫(yī)藥工作者對(duì)該藥材進(jìn)一步研發(fā)提供依據(jù)。
　　1 儀器與試藥
　　Agilent 6890 N氣相色譜儀;高純氮(純度:99.999%以上);苦橙油醇(百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司,批號(hào):121970250,含量:98.0%);乙酸乙酯、十四醇為分析純;雞蛋花藥材產(chǎn)自云南。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 色譜條件
　　色譜柱:HP-5(30 m×320 μm,0.25 μm)色譜柱;檢測(cè)器:氫火焰檢測(cè)器(FID);柱溫采用程序升溫:初始溫度為100℃,保持3 min,以9℃/min速度升溫到172℃,保持6 min,以9℃/min速度升溫到202℃,保持3 min,共23.3 min;載氣:氮?dú)?流速:2 ml/min;進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:240℃;分流比:10∶1;進(jìn)樣量:1 μl;以十四醇為內(nèi)標(biāo)。
　　2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
　　稱取十四醇50.0 mg,加乙酸乙酯使全部溶解,定容至50 ml,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。
　　2.3 對(duì)照品溶液的制備
　　稱取苦橙油醇對(duì)照品5 mg,置10 ml量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液5 ml,加乙酸乙酯到刻度,搖勻作為對(duì)照品溶液。
　　2.4 供試品溶液制備
　　將雞蛋花藥材稱取25 g,加水400 ml,按照《中國(guó)藥典》2005年版附錄Ⅹ D揮發(fā)油測(cè)定法操作,自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,加乙酸乙酯2 ml,加熱煮沸3 h,放冷,將測(cè)定器中的乙酸乙酯移至10 ml量瓶中,加入十四醇內(nèi)標(biāo)溶2 ml,加乙酸乙酯至刻度,搖勻,即得。
　　2.5 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
　　分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液1 μl,注入氣相色譜儀,記錄23.3 min色譜圖。色譜圖見(jiàn)圖1。
　　2.6 線性關(guān)系考察
　　稱取0.202 5 g反式苦橙油醇對(duì)照品,置100 ml量瓶中,加乙酸乙酯稀釋并定容至刻度,搖勻備用。取反式苦橙油醇線性標(biāo)準(zhǔn)溶液0.3、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0 ml,分別置6個(gè)10 ml量瓶中,各加內(nèi)標(biāo)溶液2 ml,加乙酸乙酯定容至刻度,搖勻備用。取反式苦橙油醇系線性標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,以反式苦橙油醇濃度(X)與反式苦橙油醇和十四醇內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(Y)進(jìn)行線性回歸�；貧w方程:Y=0.481 17X+0.008 70(r=0.999 9),反式苦橙油醇在0.036 3～0.725 0 mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
　　2.7 精密度試驗(yàn)
　　按上述方法,取1 ml注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣對(duì)照品溶液6次,記錄反式苦橙油醇峰與十四醇峰的分離度和理論塔板數(shù)并計(jì)算反式苦橙油醇和十四醇峰面積之比的RSD。反式苦橙油醇峰與十四醇峰的分離度不小于2.0;理論塔板數(shù)均不小于5 000;峰面積比的RSD為0.91%(n=6),結(jié)果顯示精密度良好。
　　2.8 加樣回收率試驗(yàn)
　　取同批號(hào)雞蛋花藥材9份,每份25 g,分別加入水400 ml,按“2.4”項(xiàng)下操作,進(jìn)樣,測(cè)得回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。
　　2.9樣品含量測(cè)定
　　分別精密稱取同批次的6個(gè)樣品,按上述方法提取,檢測(cè)其含量,測(cè)得雞蛋花藥材中反式苦橙油醇的含量見(jiàn)表2。
　　3 討論
　　本實(shí)驗(yàn)對(duì)雞蛋花揮發(fā)油中主要化學(xué)成分的測(cè)定表明,雞蛋花揮發(fā)油中主要成分是反式苦橙油醇。雞蛋花主產(chǎn)于我國(guó)福建、廣東、廣西和云南等地,本實(shí)驗(yàn)曾對(duì)上述地區(qū)產(chǎn)雞蛋花干品進(jìn)行測(cè)試,該不同產(chǎn)地的雞蛋花中揮發(fā)油的成分基本一致,本法可以作為雞蛋花揮發(fā)油中反式苦橙油醇的含量檢測(cè)。
　　從6批云南省所產(chǎn)雞蛋花藥材干花的揮發(fā)油圖譜分析表明,所測(cè)藥材揮發(fā)油的質(zhì)量較為一致、穩(wěn)定,此結(jié)果可作為雞蛋花藥材的質(zhì)量控制指標(biāo)之一,對(duì)于區(qū)分雞蛋花的混淆品具有一定的意義。
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　　(收稿日期:2010-01-15)

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