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ICP—MS,測定茶葉中硒和鉛含量及其溶出特性的研究

發(fā)布時間:2019-08-31 來源: 美文摘抄 點擊:


  摘 要】采用微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定了碧螺春、烏龍茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶五種茶葉中硒和鉛的含量,并對其中的烏龍茶和碧螺春兩種茶葉進(jìn)行了不同浸泡時間微量元素浸出率的研究.用茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測定方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗證,結(jié)果表明方法的回收率大多介于95%~110%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%.茶葉中不同元素在不同浸泡時間時其溶出特性不同。
  【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS);茶葉;微量元素;溶出特性
  茶葉中含有機化合物、無機礦物質(zhì)成分大都具有保健防病的功效。準(zhǔn)確快速測定茶葉中微量元素的含量不僅對茶葉質(zhì)量控制有指導(dǎo)意義,而且對茶葉的種植、加工生產(chǎn)有科學(xué)依據(jù)[1~3].茶湯是重要的飲品之一,研究不同浸泡時間時茶葉微量元素的溶出量有助于指導(dǎo)科學(xué)的飲茶方法,而且為進(jìn)一步研究茶葉中微量元素存在形態(tài)提供了重要的實驗數(shù)據(jù)。
  電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有極低的檢出限、寬的動態(tài)線性范圍、干擾少、精度高、分析速度快等分析特性,比其它分析技術(shù)更具優(yōu)越性。
  1.實驗部分
  1.1儀器設(shè)備
  X Series型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國熱電公司)。
  1.2材料與試劑
  用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉GBW07605(地礦部物化探研究所)進(jìn)行方法驗證;微量元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100mg/mL)(QCS19美國),用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0、10、20、50、100ng/mL;所用化學(xué)試劑均為優(yōu)級純或分析純,實驗用水為超純水(由Milli-Q50制備)茶葉(碧螺春、烏龍茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶)
  1.3樣品預(yù)處理
  茶葉樣品分別用食品用粉碎機粉碎并過60目篩,備用。
  1.4樣品消解
  準(zhǔn)確稱取0.5g的樣品于消解灌中,用5mL濃HNO3及1mL濃H2O2作為消解酸體系,加蓋密閉后于微波消解爐中消解7min(分4檔,即:0.5 MPa、1min;1.0 MPa、2min;1.5 MPa、2min及1.0 MPa、2min),冷卻后取出,消解后溶液澄清透明,用超純水定容至50 mL.每個樣品、空白及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行做3份試驗以計算其平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
  1.5茶葉中微量元素的溶出實驗
  浸泡時間對微量元素溶出量的影響實驗:
  分別準(zhǔn)確稱取3g茶樣于一系列的100mL的燒杯中,設(shè)置不同的茶葉浸泡時間系列:0、2、5、10、30、60和90min向燒杯里加入30.00mL 剛沸超純水.從加完沸水開始計時,按浸泡時間系列,每到一個浸泡時間,傾出燒杯內(nèi)的茶湯,過濾,取濾液,貯于10mL聚乙烯試管內(nèi),用ICP-MS測定微量元素含量.每個浸泡時間做3次平行樣。
  2.結(jié)果與討論
  2.1標(biāo)準(zhǔn)茶樣分析結(jié)果
  為檢驗本測定方法的準(zhǔn)確性,在選定條件下分析了國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉(GBW07605),其測定結(jié)果和各元素的參考值列于表1,從表1中可知,除個別元素外,標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)中大部分元素的回收率都在90%~110%之間,說明本實驗的測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。
  2.2 茶葉樣品微量元素含量
  按上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定方法,用ICP-MS分別測定五種茶葉的微量元素含量,測定結(jié)果如表2所示:
  由表2可知,不同品種茶葉微量元素含量也不同,如烏龍茶比其它品種含有更豐富的Se,這些元素都是人體必需的,它們參與人體生理代謝.在有毒重金屬方面,所測茶樣的鉛含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)(≤2 μg/g),其中Pb 含量大于0.5μg/g 的為烏龍茶和茉莉花茶,含鉛量高可能是由于種植的土壤污染或由于加工過程污染造成的,在茶葉生產(chǎn)中有毒重金屬的含量應(yīng)該是重點控制的項目。
  2.3 不同浸泡時間與茶葉中微量元素溶出量的關(guān)系
  按照通常的飲茶習(xí)慣,將茶葉量與沖泡水的重量比定為1:10,以沸水沖泡,按實驗方法研究6個不同浸泡時間茶葉中微量元素的溶出量,發(fā)現(xiàn)有些元素的溶出量(y,μg/g)與浸泡時間(x,min)的關(guān)系可用對數(shù)關(guān)系擬合,結(jié)果如表3所示。
  從表3可知,Se的溶出需要較長的浸泡時間.Pb元素的溶出性質(zhì)比較特別,在浸泡前5 min內(nèi)鉛的溶出率為:18%(烏龍茶)和21%(碧螺春),此后隨浸泡時間延長,鉛溶出量極微,說明茶湯中鉛含量不能通過縮短浸泡時間來控制。
  3.結(jié)論
  實驗利用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)準(zhǔn)確測定了幾種茶葉中微量元素的含量.在對碧螺春和烏龍茶茶進(jìn)行的浸出率研究中,發(fā)現(xiàn)隨浸泡時間的延長,茶葉中有些微量元素的溶出量與時間呈對數(shù)關(guān)系的增量, 延長浸泡時間有助于營養(yǎng)元素的溶出,可溶性鉛極易溶出,只有控制茶葉原料的鉛污染才能有效減少茶湯中的鉛含量;研究茶葉中微量元素含量及其溶出特性對茶葉質(zhì)量控制及茶飲品的合理開發(fā)利用有重要作用。
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