摘 要：為研究炮制過程對Cr、Cu、Pb、Zn等重金屬含量的影響，擬將何首烏、白芍、川烏、當(dāng)歸4種生藥按標(biāo)準(zhǔn)方法炮制后，采用硝酸∶高氯酸（3∶1）作為消解液行濕法消解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，ICP-OES）測定對上述藥材的生品及炮制品中Cr、Cu、Pb、Zn的含量。結(jié)果顯示，何首烏、白芍、川烏、當(dāng)歸經(jīng)炮制后，Cr、Cu、Pb、Zn的含量均有不同程度的升高或降低。實(shí)驗(yàn)表明，上述中藥材經(jīng)炮制后重金屬含量均有一定變化，但均未超過國家限度標(biāo)準(zhǔn)，主要考慮為輔料影響。
　　關(guān)鍵詞：中藥材 炮制 ICP檢測 重金屬
　　中圖分類號：R28 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）12（c）-0252-03
　　中藥作為我國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)和文化的瑰寶，凝結(jié)了幾千年來我國人民與疾病作斗爭過程中積累的智慧[1]。然而，重金屬超標(biāo)已成為當(dāng)前中藥擴(kuò)大應(yīng)用、走向國際市場的重要阻礙，大大影響了我國傳統(tǒng)醫(yī)藥文化的繼承與發(fā)展。
　　Cr、Cu、Zn都是人體必需的微量元素，對人體正常生長發(fā)育過程具有重要作用[2-4]，但人體內(nèi)Cu、Cr、Zn的含量具有閾值性，Pb更是一種有毒重金屬，因此，控制中藥材中Cr、Cu、Pb、Zn的含量是中藥質(zhì)量控制的關(guān)鍵。
　　然而，中藥在炮制過程中可能因輔料、溫度等多種原因引起重金屬含量的變化[5]。目前國內(nèi)外文獻(xiàn)重點(diǎn)關(guān)注的是新的前處理方法和檢測方法，尚未報(bào)道過炮制過程對重金屬含量的影響[6-8]。為此，該研究對幾種常見藥材炮制前后Cr、Cu、Pb、Zn含量的變化進(jìn)行了對比分析。
　　1 材料和方法
　　1.1 儀器與試劑
　　1.1.1儀器
　　賽多利斯BS124S電子天平；優(yōu)普超純水制作系統(tǒng)；50 g手提式萬能高速粉碎機(jī)（DFT-50A，上海比朗儀器有限公司）；PE5300DV型電感耦合等離子體直讀光譜儀。
　　1.1.2試劑與藥品
　　硝酸和高氯酸（GR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；Cr（GBW08614）、Cu（GBW08615）、Pb（GBW08619）、Zn（GBW08620）單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)計(jì)量與分析科學(xué)研究所）；何首烏、白芍、川烏、當(dāng)歸4種藥材的產(chǎn)地分別為四川、安徽、四川、甘肅，均購自安徽省亳州市中藥材市場。
　　1.2 藥材炮制方法
　　以下炮制方法均采用標(biāo)準(zhǔn)方法[9]。
　　1.2.1制首烏
　　取黑豆1 kg，加水適量，煮約4 h，煮汁約1.5 kg，豆渣再加水煮約3 h，熬制約1 kg，合并得黑豆汁2.5 kg。涼至室溫后冷藏備用。
　　取生首烏飲片1 Kg切塊，加100 g黑豆汁拌勻，置于非鐵質(zhì)容器（玻璃培養(yǎng)皿）內(nèi)蒸至汁液吸盡，內(nèi)外均呈棕褐色（約32 h），晾至半干，干燥。
　　1.2.2酒白芍
　　取生白芍片300 g，加30 g黃酒拌勻，稍悶潤，待黃酒被吸盡后，置預(yù)熱適度的炒鍋內(nèi)，文火（600 W）加熱，炒干，至片面由類白色變成微黃色，偶見焦斑，取出晾涼，篩去碎屑，得到大小接近的的酒白芍。
　　1.2.3制川烏
　　生川烏大小分檔，取500g于燒杯內(nèi)，稍清洗后加1000 mL水浸泡至內(nèi)無干心（約3 d），取出，置于培養(yǎng)皿中，再于蒸鍋中蒸7～8 h，直至取個(gè)大或?qū)嵭恼咔虚_內(nèi)無白心，口嘗有微麻舌感，晾至6成干，切片，干燥。
　　1.2.4當(dāng)歸炭
　　凈當(dāng)歸300 g加入預(yù)熱了的炒鍋內(nèi)，中火（900 W）炒至微黑色，取出冷卻，除去碎屑。
　　1.3 樣品檢測過程
　　1.3.1樣品前處理
　　取何首烏、白芍、川烏、當(dāng)歸等四種藥材的生品及炮制品各適量，60 ℃烘干至恒重。取上述藥材適量分別于粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，過篩后的藥粉置于洗凈烘干至恒重的培養(yǎng)皿中。準(zhǔn)確稱取上述8種藥材粉末各兩份，每份0.2 g，分別置于25 mL燒杯中，各加入3 mL硝酸和1 mL高氯酸，蓋上表面皿，于電熱板上40 ℃加熱約2 h，藥材反應(yīng)完全至無固體，再適當(dāng)升高溫度繼續(xù)加熱，直至燒杯內(nèi)容物變?yōu)闊o色透明澄清溶液，除去表面皿，使之蒸干，以5%硝酸定容至5 mL，待測。另取空燒杯不加任何藥粉作為對照，其他操作同上。
　　1.3.2 ICP測量重金屬原理
　　ICP-OES的基本工作原理如下：首先，利用激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化，離解為原子態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。其次，利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜。最后，利用光電器件檢測光譜，按測定得到的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析[10]。
　　1.3.3 儀器參數(shù)
　　該儀器噴霧室為旋流霧室，霧化器為同心玻璃霧化器（同軸），等離子炬觀測位置為（15，0），其他工作條件見表1。
　　1.3.4數(shù)據(jù)處理
　　ICP-OES法測定重金屬含量的計(jì)算公式如下：
　　其中：
　　C為最終各金屬含量（mg/kg）；
　　Ci為待測液對應(yīng)金屬濃度（mg/L）；
　　C0為空白樣品對應(yīng)金屬濃度（mg/L）；
　　V為待測液體積（5ml）；
　　m為稱樣量。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 數(shù)據(jù)結(jié)果
　　如表2所示，何首烏經(jīng)炮制后，Cr、Cu、Pb、Zn的含量均有所提高；白芍經(jīng)炮制后，Cr、Pb、Zn含量上升，Cu有所下降；相較于生當(dāng)歸，當(dāng)歸炭中Cr、Cu、Zn含量明顯升高，Pb有一定程度下降；川烏炮制后Cu、Zn含量有一定提高，Cr、Pb基本無明顯變化。上述4種藥材的炮制品較生品其重金屬含量均有一定變化，但均未超過國標(biāo)限度[11]。

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