摘 要：探索造紙法對再造煙葉產品中氯離子檢測方法的適用性，分別采用紫外分光光度法、電位滴定法、連續(xù)流動法對產品中氯離子含量進行了檢測，并采用已知氯離子含量的標準樣品對檢測結果的準確性及檢測方法的可行性進行了驗證。三種方法測得的再造煙葉產品中氯離子含量差異較大，其中紫外分光光度法最明顯，且波動范圍較大；電位滴定法及連續(xù)流動法測得的氯離子的含量較接近，且檢測結果的浮動較為一致；電位滴定法靈敏度較高，是造紙法再造煙葉產品氯離子含量測定較為準確和可行的方法。
　　關鍵詞：造紙法再造煙葉；氯離子含量；紫外分光光度法；電位滴定法；連續(xù)流動法
　　中圖分類號：TS49 文獻標識碼： A 文章編號： 2095-8412 （2017） 01-644-05
　　引言
　　氯是烤煙公認的品質元素之一，對煙葉產量[1-4]、物理指標[5-7]、化學成分[8， 9]、煙氣成分[6，10-13]及感官質量[9，14-18]等有重要影響。國外相關研究指出：氯含量的高低影響煙葉品質，如顏色、彈性、油分和煙葉儲藏質量等[19]。氯也是表征造紙法再造煙葉的關鍵指標之一，煙草行業(yè)標準YC/T 16.3-2003《再造煙葉 第3部分：造紙法》中對造紙法再造煙葉產品中氯離子的含量作出了≤0.8%的規(guī)定及要求[20]。盡管新修訂的行業(yè)標準YC/T 16-2014 《再造煙葉》刪除了造紙法再造煙葉氯含量的限量標準[21]，也有研究表明氯含量在0.6%～1.0%之間對造紙法再造煙葉的燃燒性影響不明顯[22]，但氯含量仍然是生產企業(yè)和卷煙企業(yè)十分關注的重要指標之一，部分卷煙企業(yè)已明確提出氯含量的限量要求。
　　本文分別采用紫外分光光度法、電位滴定法及連續(xù)流動法三種方法分別測定造紙法再造煙葉產品中的氯離子，并對三種方法的適用性、準確性進行了對比分析，旨在為造紙法再造煙葉使用企業(yè)（即卷煙工業(yè)企業(yè)及造紙法再造煙葉生產企業(yè)）提供氯離子含量測定方法的依據(jù)及基礎。
　　1 標準和測試實驗
　　再造煙葉產品中氯離子含量測定執(zhí)行的標準是YC/T 162-2002《煙草及煙草制品 氯的測定 連續(xù)流動法》[23]。該方法采用水萃取煙草樣品中的氯、氯離子與硫氰酸汞反應釋放出硫氰酸根，進而與三價鐵反應形成絡合物，反應產物在480 nm比色測定，檢測過程中使用了硫氰酸汞等劇毒化學品，同時使用了甲醇等易揮發(fā)的有毒有害溶劑，影響操作人員健康，且這些試劑使用量很大，如果不加處理直接排放，則會造成嚴重環(huán)境污染。
　　為此，各卷煙企業(yè)，特別是造紙法再造煙葉生產企業(yè)根據(jù)實際檢測需要，探索了煙草及其制品中氯離子含量的檢測方法，目前最常用的為紫外分光光度法及電位滴定法[24]。然而，該兩種方法在測定造紙法再造煙葉產品中氯離子含量方法的適用性、檢測結果的準確性，以及兩種方法與連續(xù)流動法的比較未見文獻報道。
　　1.1 材料與儀器
　　1.1.1 實驗材料
　　同一批次不同箱號的造紙法再造煙葉樣品，取樣于中煙施偉策（云南）再造煙葉有限公司再造煙葉產品生產線。
　　1.1.2 主要儀器
　�。�1）TU-1950 紫外分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司生產；
　�。�2）G20電位滴定儀，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司生產；
　�。�3）DM141-SC銀環(huán)電極，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司生產；
　�。�4）FUTURA-II型連續(xù)流動分析儀，法國Alliance-Futura/Proxima公司生產；
　　（5）HY-5A 多用調速振蕩器，金壇市天竟實驗儀器廠生產；
　�。�6）DHG-90706型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司生產；
　�。�7）HWS型恒溫恒濕箱，上海精宏實驗設備有限公司生產；
　�。�8）FW-200型高速萬能粉碎機，北京中興偉業(yè)儀器有限公司生產；
　�。�9）BSA224S-CW型電子天平，賽多利斯科學儀器有限公司生產。
　　1.2 實驗方法
　　1.2.1 樣品前處理
　　通過在線生產取樣的再造煙葉樣品A1至A10混合均勻后，于40℃的烘箱中干燥2 h，用FW-200型高速萬能粉碎機進行粉碎，于40目篩網(wǎng)進行過篩處理，編號后按YC/T 31-1996《煙草及煙草制品 試樣的制備和水分的測定 烘箱法》中規(guī)定的方法對樣品進行水分含量的檢測，剩余樣品密封保存?zhèn)溆谩?br>　　1.2.2 樣品水分的測定
　　經(jīng)章節(jié)1.2.1制備的再造煙葉樣品，按YC/T 31-1996規(guī)定的方法對片基進行水分含量的檢測[25]。
　　1.2.3 紫外分光光度法測定氯離子含量
　　分別取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的20 μg/mL NaCl標準液于50 mL容量瓶中，加入2 mL（1+1）硝酸、2 mL 0.1 mol/L硝酸銀溶液，以優(yōu)級超純水稀釋至刻度，搖勻，將其中部分溶液移入1 cm比色皿中， 以相應的試劑空白為參比，在400 nm波長下測定溶液的吸光度，并繪制標準曲線，得出標準方程。測定樣品時，準確稱取章節(jié)1.2.1中已制備好樣的再造煙葉粉末樣品0.5 g（精確至0.000 1 g），加入1%的稀硝酸溶液進行萃取，置于振蕩器中進行振蕩30 min，過濾于100 mL容量瓶中，定容至刻度線，從中準確吸取5 mL，按照以上操作依次加入同量的硝酸銀與硝酸溶液避光靜置2 min，并定容至相同體積，于同樣波長處測定吸光度，代入標準方程得出溶液中的氯離子含量，進一步推導出樣品中氯離子含量。
　　1.2.4 電位滴定法測定氯離子含量
　　采用DM141-SC銀環(huán)電極，在G20電位滴定儀上設置檢測方法，同時采用分析純NaCl對已配制好的AgNO3溶液濃度（約為0.1 mol/L）進行標定。測定樣品時，準確稱取章節(jié)1.2.1中已制備好樣的再造煙葉粉末樣品2 g（精確至0.000 1 g）于滴定杯中，加入60 mL 1%的稀硝酸溶液于電位滴定儀上，進行氯離子含量的檢測，記錄消耗的AgNO3溶液的體積，并推導出樣品中氯離子的含量。

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