摘 要：本文通過火焰法、石墨爐法，樣品消解后直接測定中藥材丹參、白芍中重金屬銅、鉛、鎘的含量。結(jié)果表明：重金屬銅在0～0.8μg/mL、鉛在0～80μg/L、鎘在0～0.8μg/L范圍線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.9956、0.9963、0.9994；丹參、白芍中所含銅、鉛、鎘均符合《中國藥典》規(guī)定。本法簡單、快速、靈敏，適用于中藥材中微量重金屬的測定，結(jié)果滿意。
　　關(guān)鍵詞：原子吸收；重金屬；銅；鉛；鎘；中藥材
　　中圖分類號：R284 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1004-7344（2018）15-0308-02
　　1 引 言
　　目前，人們對中藥的需求與日俱增，并越來越重視中藥材中重金屬（如銅、鉛、鎘）的危害性。中藥材中重金屬的檢測已被載入《中國藥典》，對中藥材中重金屬進(jìn)行檢測，并控制重金屬含量，對于我國中藥走出國門，打入國外市場至關(guān)重要。我們先濕法消解試樣，后直接用火焰-石墨爐法同時測定了中藥材中銅、鉛、鎘的含量，方法快速、簡便、精密度高、重現(xiàn)性好。
　　2 原子吸收光譜法
　　原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy）又稱為原子吸收分光光度法，通常簡稱為原子吸收法（AAS），其基本原理為：從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長的入射光，在原子化器中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收，未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小來求出待測元素的含量。原子吸收過程：試液噴成細(xì)霧，與燃?xì)庠陟F化器中混合送至燃燒器，被測元素在火焰中轉(zhuǎn)化為原子蒸汽。氣態(tài)的基態(tài)原子吸收從光源（空心陰極燈）發(fā)射出的與被測元素吸收波長相同的特征譜線，使該譜線的強度減弱，再經(jīng)單色器分光后，由光電倍增管接受，并經(jīng)放大器放大，從讀數(shù)裝置中顯示出光度值或光譜圖。
　　原子吸收光譜分析法的定量關(guān)系可用朗伯比爾定律來表示：
　　A=abc
　　式中：A為吸收度；a為吸光系數(shù)；b為吸收池光路長度；c為被測樣品濃度。這種方法簡便快速，高效準(zhǔn)確。
　　原子吸收法在分析化學(xué)的運用中十分廣泛，可以測定香煙、藥物、飲品、糧食等許多物質(zhì)中Zn、Fe、Ca等重金屬元素的含量。
　　3 試驗材料與方法
　　3.1 試驗材料
　　3.1.1 儀器及試劑
　　本文主要采用的儀器與試劑主要有：火焰/石墨爐原子吸收儀：Agilent AA240Duo、Agilent VGA77氫化物發(fā)生器；微波消解儀（屹堯）；趕酸器（屹堯）；單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/kg（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；65%硝酸（優(yōu)級純）；20%鹽酸（TAMAPURE超高純）；高純水18.2M；硼氫化鈉（分析純）；氫氧化鈉（分析純）；碘化鉀（分析純）；磷酸二氫銨99.95%（Sigama）；硝酸鎂99.999%；氯化亞錫（分析純）；25mL容量瓶及50mLPP瓶；所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡過夜。
　　3.1.2 儀器工作條件
　　Cu的檢測采用火焰法，Pb和Cd的檢測采用石墨爐，這三種重金屬元素所采用的檢測儀器具體的工作參數(shù)條件如表1所示。
　　Pb與Cd采用石墨爐進(jìn)行檢測，石墨爐在使用過程中的升溫程序通常需要滿足表2所示的參數(shù)條件。
　　3.2 試驗方法
　　3.2.1 樣品溶液制備
　　稱取0.5g待測樣品粉末（精確到0.1mg），置微波消解罐中，加入2mL高純水，4mL硝酸，0.5mL鹽酸，按操作規(guī)程安裝好消解罐，于趕酸器上110℃預(yù)消解2h，冷卻至室溫后，裝入微波消解儀中按預(yù)設(shè)不同升溫程序消解。消解結(jié)束后，冷卻，緩緩放氣，取出內(nèi)罐，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容搖勻，作為Cu、Cd、Pb測定母液備用。同批次各處理一個加標(biāo)樣品溶液和制備空白溶液。消解后的溶液為無色或淡黃色溶液。
　　3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
　　分別精密量取銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用2%硝酸溶液分別制成每1mL含銅0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液，含鉛0ng、20ng、40ng、60ng、80ng，含鎘0ng、0.1ng、0.2ng、0.4ng、0.6ng、0.8ng的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度A。以濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，方程分別為：
　　A=0.0469091C+0.00151907
　　A=0.00902809C+0.111235
　　A=-0.00957044C×2+0.177116C+0.172895
　　3.2.3 方法的精密度和檢出限
　　分別配制濃度為0.4μg/mL、40ng/mL、0.4ng/mL的銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述實驗條件平行測定10次，計算精密度；測定空白溶液11次，按3倍噪音計算檢出限。結(jié)果見表3。
　　3.2.4 樣品測定
　　精密稱定一定量樣品，按上述方法進(jìn)行測定，并同時進(jìn)行回收率測定，結(jié)果見表4。
　　4 結(jié) 語
　　由于消解液中有機物較多且組成復(fù)雜，在干燥溫度的選擇時采用了高于水沸點的溫度；為了避免直接升溫產(chǎn)生的飛濺和爆沸現(xiàn)象，采用了二階程序升溫方式。在本文的研究過程中，采用的是濕法消解，通常情況加酸反復(fù)消解次，即可消解完全，避免了價格昂貴的微波消解罐的使用。通過本文的試驗研究認(rèn)證本文中的采用的方法可以用于相關(guān)中藥材中重金屬含量的測定，該方法對我國中藥材進(jìn)軍國際市場具有一定參考價值。
　　參考文獻(xiàn)
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　　收稿日期：2018-4-21
　　作者簡介：陳東琪（1986-），女，助理工程師，本科，主要從事食品檢驗工作。

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