[摘要] 為優(yōu)選適宜玄參現(xiàn)代干燥工藝參數(shù)，該研究根據(jù)玄參傳統(tǒng)干燥加工過程，結(jié)合現(xiàn)代干燥設(shè)備特點(diǎn)，將其模擬為以下3個(gè)階段：控溫干燥緩蘇控溫干燥。選擇一段溫度、風(fēng)速及目標(biāo)含水率，緩蘇溫度及時(shí)間，二段溫度及風(fēng)速7個(gè)因素，應(yīng)用L18（37）正交設(shè)計(jì)進(jìn)行干燥試驗(yàn)，加工得18批干燥樣品；采用UPLCTQMS測(cè)定各干燥樣品及19批道地產(chǎn)地樣品中梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃葉珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸共9種指標(biāo)性成分的含量。根據(jù)成分含量的主成分分析（PCA）與能耗結(jié)果進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。結(jié)果顯示，第一階段干燥溫度60 ℃、干燥風(fēng)速50 Hz、干燥目標(biāo)水分50%；第二階段緩蘇時(shí)間24 h、溫度20 ℃；第三階段干燥溫度60 ℃、干燥風(fēng)速30 Hz為最佳工藝。應(yīng)用優(yōu)選的玄參現(xiàn)代干燥工藝加工的藥材，不僅外觀與有效成分含量與收集的道地產(chǎn)地藥材非常相似，亦符合2015年版《中國藥典》的要求，且可大幅縮短干燥加工時(shí)間，提高藥材產(chǎn)地初加工的效率，可實(shí)現(xiàn)藥材產(chǎn)地初加工的規(guī)范化。
　　[關(guān)鍵詞] 玄參； 產(chǎn)地初加工； 正交試驗(yàn)； 能耗； 多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)
　　中藥玄參為玄參科植物玄參Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。玄參藥用始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，其性微寒，味甘、苦、咸，歸肺、脾、腎經(jīng)，具有清熱涼血，滋陰降火，解毒散結(jié)的功效，用于熱病傷陰、津傷便秘、目赤、咽痛等[1]。玄參藥材主產(chǎn)于浙江、安徽、湖北、四川等地。研究表明，與玄參中醫(yī)傳統(tǒng)功效密切相關(guān)的化學(xué)成分主要是環(huán)烯醚萜類、苯丙素類、二萜類及三萜類等[12]。
　　玄參藥材采收后的傳統(tǒng)干燥方法是曬或烘至半干，堆放3～6 d，反復(fù)數(shù)次至干燥[2]。玄參藥材的傳統(tǒng)的干燥耗時(shí)較長，且方法缺乏系統(tǒng)、嚴(yán)格的生產(chǎn)控制，其效率低，易受天氣條件影響等弊端，不適合中藥材產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，且存在藥材腐爛損失、微生物污染、有效成分流失等問題[3]。
　　本研究前期對(duì)玄參主產(chǎn)地進(jìn)行調(diào)研，對(duì)玄參藥材的不同干燥方法進(jìn)行了研究[4]，根據(jù)玄參傳統(tǒng)干燥加工過程，結(jié)合現(xiàn)代干燥設(shè)備特點(diǎn)，將其模擬為以下3個(gè)階段：控溫干燥緩蘇控溫干燥。在此基礎(chǔ)上采用正交設(shè)計(jì)法以環(huán)烯醚萜類化合物哈巴苷、哈巴俄苷、桃葉珊瑚苷、梓醇，苯丙素類化合物安格洛苷C、毛蕊花糖苷、肉桂酸、阿魏酸，三萜類化合物熊果酸[57]共9種化合物為指標(biāo)性化學(xué)成分，綜合能耗優(yōu)選出最優(yōu)的加工參數(shù)。
　　1 材料
　　控溫控風(fēng)速干燥箱（南京研正設(shè)備廠），ACS30電子計(jì)價(jià)稱（型號(hào)233447，浙江永康市華鷹衡器有限公司），艾德姆水分測(cè)定儀（型號(hào)PMB53，Adam公司），Waters ACQUITY UPLC系統(tǒng)（Waters公司，Milford，USA），Xevo TQ檢測(cè)器（Waters公司），Masslynx4.1質(zhì)譜工作站軟件（Waters公司），ML204/MS105型電子天平（梅特勒托利多公司），EPED超純水系統(tǒng)（南京易普達(dá)易科技發(fā)展有限公司），KQ250E型超聲波清洗器（昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司）；Anke GL16GⅡ型離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）。
　　哈巴苷（批號(hào)111729201204）、哈巴俄苷（批號(hào)111730200501）、毛蕊花糖苷（批號(hào)111530201106）、梓醇（批號(hào)110808200508）購自中國食品藥品檢定研究院，桃葉珊瑚苷（批號(hào)051008）購自上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，安格洛苷C（批號(hào)115909140104）、肉桂酸（批號(hào)115621140306）、熊果酸（批號(hào)115341140613）購自南京春秋生物工程有限公司，阿魏酸為實(shí)驗(yàn)室自制，純度經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)均大于98%。甲酸（Merck，德國）和乙腈（Tedia，美國）均為色譜純，超純水（自制）；其他化學(xué)試劑均為分析純，購自上海國藥化學(xué)試劑公司。
　　玄參新鮮藥材采自浙江磐安中藥材科技有限公司玄參種植基地（浙江磐安，批號(hào)20150108），19批道地產(chǎn)地玄參藥材樣品購自浙江磐安藥材市場，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)段金廒教授鑒定為玄參科植物玄參S. ningpoensis的根，憑證標(biāo)本存放于南京中醫(yī)藥大學(xué)江蘇省中藥資源產(chǎn)業(yè)化過程協(xié)同創(chuàng)新中心。
　　2 方法
　　2.1 干燥工藝優(yōu)選
　　根據(jù)預(yù)試單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)影響玄參藥材品質(zhì)較大的7個(gè)因素：一段干燥溫度（A）、一段干燥風(fēng)速（B）、一段干燥目標(biāo)水分（C）、緩蘇時(shí)間（D）、緩蘇溫度（E）、二段干燥溫度（F）、二段干燥風(fēng)速（G）進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，各因素選取3個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，見表1；選用L18（37）正交表安排實(shí)驗(yàn)，見表2。
　　2.2 含量測(cè)定
　　2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取干燥至恒重的對(duì)照品適量，加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為梓醇203 mg·L-1、哈巴苷650 mg·L-1、毛蕊花糖苷395 mg·L-1、阿魏酸252 mg·L-1、安格洛苷C 634 mg·L-1、桃葉珊瑚苷310 mg·L-1、哈巴俄苷416 mg·L-1、肉桂酸104 mg·L-1、熊果酸337 mg·L-1的對(duì)照品貯備液。將上述對(duì)照品制成混合對(duì)照品溶液并制成一系列不同濃度的混合對(duì)照品溶液，用以線性關(guān)系考察和含量測(cè)定。對(duì)照品溶液在注入液相色譜儀前經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜濾過。所有對(duì)照品溶液均在4 ℃條件下貯藏。
　　2.2.2 供試品溶液制備 取樣品粉末（粉碎后過80目篩）1.0 g，精密稱定，置于100 mL具塞錐形瓶中，精密加入50 mL甲醇，稱定質(zhì)量，浸泡1 h，室溫超聲提取45 min后，取出放冷，加甲醇補(bǔ)足失重，搖勻，離心10 min（12 470×g），取上清液，經(jīng)0.22 μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
　　2.2.3 色譜條件 色譜柱ACQUITYTM UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）；流動(dòng)相0.5%甲酸水溶液（A）乙腈（B），梯度洗脫（0～6 min，3%～80% B；6～9 min，80% B；9～11 min，90% B；11～12 min，95%B；12～12.5 min，95%～3% B），流速0.4 mL·min-1，柱溫35 ℃，進(jìn)樣體積2 μL。

相關(guān)熱詞搜索：玄參 優(yōu)選 藥材 綜合評(píng)價(jià) 干燥