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不同產(chǎn)地桑葉藥材UPLC指紋圖譜研究

發(fā)布時間:2019-08-28 來源: 歷史回眸 點(diǎn)擊:


  
  [摘要] 目的 建立不同產(chǎn)地桑葉UPLC指紋圖譜。 方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7 μm)色譜柱,流動相為甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脫,檢測波長為358 nm,流速為0.6 ml/min,柱溫40℃,進(jìn)樣體積1 μl。 結(jié)果 建立了桑葉專屬性的UPLC指紋圖譜,確定了15個共有峰,不同產(chǎn)地桑葉樣品具有較好的相似度。結(jié)論 UPLC指紋圖譜方法重復(fù)性好,簡便可靠,可用于桑葉的快速鑒別,可以為桑葉的質(zhì)量控制和市場應(yīng)用提供依據(jù)。
  [關(guān)鍵詞] 桑葉;指紋圖譜;超高效液相色譜法
  [中圖分類號] R286[文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A[文章編號] 1674-4721(2014)05(b)-0008-04
  
  Study on UPLC fingerprint of Morus alba L. from different regions
  PENG Li-ying PENG You-ling YANG Xian-guo▲
  Hunan Traditional Chinese Medical College,Zhuzhou412012,China
  [Abstract] Objective To establish UPLC fingerprint of Morus alba L. from different regions. Methods Column ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7 μm)was used.The mobile phase was methanol-0.2% phosphoric acid water with gradient elution.The detection wave-lengths was 358 nm and column temperature was 40℃ with the flow rate of 0.6 ml/min.The sample injection was 1 μl. Results A specificity fingerprint chromatogram was produced and 15 characteristic peaks were designated.The results showed that the collected samples had a good similarity. Conclusion UPLC fingerprint is a reliable,available and quick method of quality control of Morus alba L. and it is necessary for the safe and practicable use of the medicine.
  [Key words] Morus alba L.;Fingerprint;UPLC
  桑葉為?浦参锷#∕orus alba L.)的葉,初露后采收,除去雜質(zhì),曬干,具有疏散風(fēng)熱、清肺潤燥、清肝明目的功效,主要用于風(fēng)熱感冒、肺熱燥咳、頭暈頭痛、目赤昏花[1]。桑葉藥食兩用,現(xiàn)代研究表明桑葉具有降血糖[2-4]、降血壓[5]、降血脂、抗炎、抗衰老[6]、抗腫瘤[7]等功效,在藥用和食品保健方面都發(fā)揮了重要作用。目前,桑葉的質(zhì)量控制主要集中于蘆丁和綠原酸含量的測定[8-12],除蘆丁外,其他黃酮類化合物也是桑葉質(zhì)量控制的熱點(diǎn)[13-16]。隨著國內(nèi)外市場對桑葉的需求愈來愈大,桑葉的質(zhì)量也參差不齊。課題組認(rèn)為中藥是多成分、多環(huán)節(jié)、多靶點(diǎn)的藥物,質(zhì)量控制也需要體現(xiàn)中藥特色,僅靠單一或幾個指標(biāo)難以衡量質(zhì)量的優(yōu)劣。中藥指紋圖譜是一種綜合的、可量化的鑒定手段,是建立在中藥化學(xué)成分系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)上,主要用于評價中藥材及中藥制劑半成品質(zhì)量的真實(shí)性、優(yōu)良性和穩(wěn)定性,符合中醫(yī)中藥整體性和模糊性的特點(diǎn)[17]。課題組為了進(jìn)一步控制桑葉質(zhì)量,采用UPLC方法,對從全國收集的桑葉藥材進(jìn)行指紋圖譜進(jìn)行研究。
  1 儀器與試劑
  1.1 儀器
  KQ-100B型超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);JA51002型電子分析天平(島津);Waters Acquity UPLC H-Class超高效液相色譜系統(tǒng),Empower工作站,含四元梯度泵、自動進(jìn)樣器、紫外檢測器(Waters公司)。
  1.2 試劑
  甲醇(色譜純,TEDIA公司),乙腈(色譜純,TEDIA公司),水為娃哈哈純凈水,磷酸(色譜純,北京化工廠)。
  1.3 對照品及藥材
  對照品異槲皮苷和紫云英苷,購于成都植標(biāo)化純生物技術(shù)有限公司,供含量測定用,批號分別為PCS0371-lot 120510和PCS0468-lot 120328;對照品蘆丁購于中國食品藥品檢定研究院,批號為0080-9705。不同產(chǎn)地的桑葉藥材11批,均由湖南中醫(yī)藥大學(xué)生藥學(xué)教研室潘清平教授鑒定為?浦参锷#∕orus alba L.)的葉,藥材批號及來源見表1。
  
  表1 桑葉藥材批號及來源
  
  
  
  
  
  
  2 方法與結(jié)果
  2.1 色譜條件
  色譜柱為ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7 μm);流速:0.6 ml/min;檢測波長:358 nm;柱溫:40℃;進(jìn)樣體積:1 μl;流動相:甲醇(A)-0.2%磷酸水(B)梯度洗脫,洗脫程序:0→22 min,10%A→32%A。
  2.2 供試品溶液的制備
  藥材粉碎,過60目篩,取藥粉約0.5 g,精密稱定,置于100 ml三角瓶中,加入75%甲醇50 ml,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)30 min,放冷,用75%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。
  2.3 對照品溶液的制備
  精密稱取對照品異槲皮苷、蘆丁和紫云英苷適量,用75%甲醇溶解,定容,得到其濃度分別為0.092、0.042、0.054 μg/μl。
  2.4 方法學(xué)考察
  2.4.1 精密度試驗取同一批桑葉供試品(20080305),按照2.2項的方法制備供試品溶液1份,按照上述色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,測定指紋圖譜。以10號峰(圖1)的保留時間和峰面積為參照,計算樣品中所含15個共有峰的相對保留時間和相對峰面積。各共有峰的相對保留時間的RSD<0.5%,相對峰面積的RSD<1.0%,表明儀器的精密度良好。
  
  
  
  
  
  
  
  
  圖1 桑葉藥材共有模式指紋圖譜
  
  2.4.2 重復(fù)性試驗按上述方法平行制備同一批桑葉供試品(20080305),測定指紋圖譜?疾鞓悠分兴15個共有峰的相對保留時間和相對峰面積,各色譜峰的相對保留時間的RSD<0.5%,相對峰面積的RSD<1.0%,提示方法的重復(fù)性良好。
  2.4.3 穩(wěn)定性試驗同一批桑葉供試品(20080305)溶液,分別于0、2、4、6、8、12、24 h進(jìn)樣測定,以各峰的相對保留時間和相對峰面積進(jìn)行考察,桑葉樣品24 h各色譜峰的相對保留時間的RSD<0.5%,相對峰面積的RSD<1.0%,表明桑葉樣品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

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