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三、常見氣體實驗室制備

發(fā)布時間:2020-08-06 來源: 講話發(fā)言 點擊:

 三、常見氣體的實驗室制備

 1 1 、氣體發(fā)生裝置的類型

。1)設計原則:根據(jù)反應原理、反應物狀態(tài)和反應所需條件等因素來選擇反應裝置。

 (2)裝置基本類型:

 裝置類型 固體反應物(加熱)

 固液反應物(不加熱)

 固液反應物(加熱)

 裝置 示意圖

 主要儀器

 典型氣體 O 2 、NH 3 、CH 4 等 H 2 、CO 2 、H 2 S 等。

 Cl 2 、HCl、CH 2 =CH 2等

 操作要點 (l)試管口應稍向下傾斜,以防止產生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。

。2)鐵夾應夾在距試管口 l/3 處。

。3)膠塞上的導管伸入試管里面不能太長,否則會妨礙氣體的導出。

。1)在用簡易裝置時,如用長頸漏斗,漏斗頸的下口應伸入液面以下,否則起不到液封的作用; (2)加入的液體反應物(如酸)要適當。

。3)塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應制備氣體可用啟普發(fā)生器制備。

。1)先把固體藥品加入燒瓶,然后加入液體藥品。

。2)要正確使用分液漏斗。

  2 2 、 幾種氣體制備的反應原理

 1、O 2

  2KClO 3 2KCl+3O 2 ↑

  2KMnO 4 K 2 MnO 4 +MnO 2 +O 2 ↑

  2H 2 O 2 2H 2 O+O 2 ↑ 2Na 2 O 2

 + 2H 2 O = 4NaOH+O 2 ↑ 2Na 2 O 2 +2CO 2 = 2Na 2 CO 3 + O 2 ↑ 2、NH 3

 2NH 4 Cl+Ca(OH) 2 CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O

 NH 3 ·H 2 O NH 3 ↑+H 2 O

  NH 3 ·H 2 O+CaO=NH 3 ↑

 +Ca(OH)

 2 3、CH 4

  CH 3 COONa+NaOH Na 2 CO 3 +CH 4 ↑

 4、H 2

 Zn+H 2 SO 4 (稀)=ZnSO 4 +H 2 ↑

 5、CO 2

  CaCO 3 +2HCl=CaCl 2 +CO 2 ↑+H 2 O

 6、SO 2

 Na 2 SO 4 +H 2 SO 4 (濃)=Na 2 SO 4 +SO 2 ↑+H 2 O

 7、NO 2

  Cu+4HNO 3 (濃)=Cu(NO 3 ) 2 +2NO 2 ↑+2H 2 O

 8、NO

  3Cu+8HNO 3 (稀)=3Cu(NO 3 ) 2 +2NO↑+4H 2 O

 9、C 2 H 2

 CaC 2 +2H 2 O→Ca(OH) 2 +CH≡CH↑ 10、Cl 2

 MnO 2 +4HCl(濃) MnCl 2 +Cl 2 ↑+2H 2 O

 2KMnO 4 +16HCl=5Cl 2 ↑+MnCl 2 +2KCl+8H 2 O 11、C 2 H 4

 C 2 H 5 OH CH 2 =CH 2 ↑+H 2 O 12、N 2

 NaNO 2 +NH 4 Cl NaCl+N 2 ↑+2H 2 O

  3CuO +2NH 3 3Cu+N 2 ↑+3H 2 O 13、H 2 S

 FeS+H 2 SO 4 =FeSO 4 +H 2 S↑

 3 3 、收集裝置

。1)設計原則:根據(jù)氧化的溶解性或密度 (2)裝置基本類型:

  4 4 、凈化與干燥裝置

。1)設計原則:根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件 (2)裝置基本類型:

。

  (3)氣體的凈化劑的選擇 選擇氣體吸收劑應根據(jù)氣體的性質和雜質的性質而確定,所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質,而不能與被提純的氣體反應。一般情況下:①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收;②酸性雜質可用堿性物質吸收;③堿性雜質可用酸性物質吸收;④水分可用干燥劑來吸收;⑤能與雜質反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。

。4)氣體干燥劑的類型及選擇 常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:

、偎嵝愿稍飫鐫饬蛩、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體,如 CO 2 、SO 2 、NO 2 、HCI、H 2 、Cl 2

 、O 2 、CH 4 等氣體。

、趬A性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體 NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體,如 NH 3 、H 2 、O 2 、CH 4 等氣體。

、壑行愿稍飫,如無水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性、堿性氣體,如 O 2 、H 2 、CH 4 等。

 在選用干燥劑時,顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應的物質不能選作干燥劑,如不能用 CaCI 2 來干燥 NH 3 (因生成 CaCl 2 ·8NH 3 ),不能用濃 H 2 SO 4 干燥 NH 3 、H 2 S、HBr、HI等。

 氣體凈化與干燥注意事項

 一般情況下,若采用溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采用加熱除去雜質,則是先干燥后加熱。

 對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c燃),使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質。如尾氣 Cl 2 、SO 2 、Br 2 (蒸氣)等可用 NaOH 溶液吸收;尾氣 H 2 S 可用CuSO 4 或 NaOH 溶液吸收;尾氣 CO 可用點燃法,將它轉化為 CO 2 氣體。

 5、 氣體實驗裝置的設計

。1)裝置順序:制氣裝置→凈化裝置→反應或收集裝置→除尾氣裝置 (2)安裝順序:由下向上,由左向右 (3)操作順序:裝配儀器→檢驗氣密性→加入藥品

 裝置類型 排水(液)集氣法 向上排空氣集氣法 向下排空氣集氣法 裝

 置 示意圖

 適用范圍 不溶于水(液)的氣體 密度大于空氣的氣體 密度小于空氣的氣體 典型氣體 H 2 、O 2 、NO、CO、CH 4 、 CH 2 =CH 2 、CH≡CH Cl 2 、HCl、CO 2 、SO 2 、H 2 S H 2 、NH 3 、CH 4

 裝 置 類型 液體除雜劑(不加熱)

 固體除雜劑(不加熱)

 固體除雜劑(加熱)

 適 用 范圍

 裝 置 示意圖

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