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中藥材中硝酸鹽含量測定方法的研究

發(fā)布時間:2019-08-29 來源: 感悟愛情 點擊:


  【中圖分類號】R478.9 【文獻標識碼】A 【文章編號】2095-6851(2017)09--01
  1 材料與方法
  1.1 實驗材料
  實驗選用不同品種的丹參藥材分別為北丹1號(選育品種)、陜黃1號(選育品系),濱海丹參。該中藥材栽培于藥植所栽培試驗基地,分為地下根及根莖、莖及葉三部分(由于陜黃1號莖不明顯,所以至分成根、莖兩部分)曬干。
  連作種植丹參藥材選用北丹一號為試驗品種,試驗區(qū)面積30m2。丹參施肥試驗處理有:頭茬常規(guī)施肥:雞糞500kg/667m2、復合肥100kg/667 m2;連作常規(guī)施肥:雞糞500kg/667 m2、復合肥100kg/667m2。連作生物有機肥:生物有機肥500kg/667m2(其中250kg撒施,250kg按1:1伴土穴施),復合肥:100kg/667m2。
  1.2 實驗設備和儀器
  HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋,UV752N紫外可見分光光度計,F(xiàn)W135中草藥粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司), DIONEXICS-1000離子色譜儀(包括Chromeleon7色譜工作站)、SIGMA3K15離心機、KQ5200DV型數(shù)控超聲波清洗器、AL204萬分之一電子天平、HDM-3000數(shù)顯控溫電熱套。
  1.3 實驗方法
  1.3.1 供試品溶液的提取
  精密稱取粉碎樣品0.50g,置三角燒瓶中,準確加入去離子水50mL,超聲處理30min,轉(zhuǎn)移提取液于10mL離心管中,12000r/min,離心15min,取上清液過RP小柱(依次用甲醇、水淋洗預處理),棄去前3mL流出液,收集后2mL流出液,流出液過0.22m濾頭后直接進樣。
  1.3.2 對照品溶液的配制
  精密稱取0.75g經(jīng)105℃干燥至恒重的亞硝酸鈉于500mL容量瓶中加水定容,配制1000g/mLNO_2^-標準儲備液;精密稱取0.815g硝酸鉀于500mL容量瓶中加水定容,配成1000g/mLNO_3^-標準儲備液;精密移取1mL亞硝酸鈉標準儲備液于100mL容量瓶中,配制10g/mLNO_2^-標準使用液。精密移取5mL硝酸鈉標準儲備液于100mL容量瓶中,配制501000g/mLNO_3^-標準使用液。
  1.3.3 色譜條件
  水為超純水,電阻率為18.2MΩ?cm^(-1),亞硝酸鈉和硝酸鉀對照品均為分析純(純度≥99.0%),碳酸鈉(純度≥99.5%),碳酸氫鈉(純度≥99.7%)。IonPacAS234250mm離子交換柱、IonPacAS23450mm保護柱、ASRS300-4mm抑制器。
  1.3.4 測定方法
  按設定的色譜條件,待基線穩(wěn)定后,依次取相同體積的標準工作溶液和待測樣品溶液,注入離子色譜儀,根據(jù)保留時間定性,標準曲線法定量。
  2 結(jié)果與分析
  2.1 不同品種丹參藥材中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量分析
  丹參的不同品種及植株的不同部位中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量測定結(jié)果見表1。從表1的測定結(jié)果可以看出,不同品種丹參根中亞硝酸鹽含量有明顯差異,其中濱海丹參是北丹1號、陜黃1號中的2倍,而北丹1號及陜黃1號差別不大。
  不同品種丹參的根部硝酸鹽含量差異十分明顯,表現(xiàn)為濱海丹參>北丹1號>陜黃1號。而丹參葉中亞硝酸鹽含量差異不大,其中硝酸鹽含量差異明顯,表現(xiàn)為陜黃1號>北丹1號>濱海丹參。不同品種丹參莖部亞硝酸鹽含量差異不大,而莖中硝酸鹽含量具有明顯差異,北丹1號莖中硝酸鹽含量最高,可以達到15000mg/kg。從植株的不同部位亞硝酸鹽含量來看,濱海丹參為莖>根>葉,三者之間具有明顯的差異;北丹1號為莖>根>葉,根、莖之間差異不明顯,但與葉之間具有明顯的差異;陜黃1號為根>葉,根、葉差異明顯。不同品種植株的不同部位硝酸鹽含量均表現(xiàn)為莖>根>葉,三者之間差異十分明顯。
  2.2 連作及施肥對丹參藥材中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的影響
  連作及施肥對丹參藥材中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量影響的測定結(jié)果見表2。從表2中的測定結(jié)果可以看出,頭茬常規(guī)施肥和連作常規(guī)施肥丹參中亞硝酸鹽含量差異不大,在6.4mg/kg左右;而生物有機肥能夠明顯減少連坐地丹參中亞硝酸鹽含量,為4.7mg/kg。從硝酸鹽含量變化來看,在施用相同肥料條件下,連作能夠明顯促進丹參中硝酸鹽的積累,連作常規(guī)施肥丹參中硝酸鹽含量是頭茬常規(guī)施肥的5倍;在相同的土壤條件下,生物有機肥能夠明顯降低丹參中硝酸鹽含量。
  3 討論
  根據(jù)《食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定方法》(GB5009.33-2010)中的試驗表明,當采用分光光度法測定中藥材亞硝酸鹽含量時,由于中藥材中酮類、酚酸類有機化合物易溶于水,水提取液加入顯色劑后顯色液呈深色,嚴重干擾比色結(jié)果,OD值為負值。硝酸鹽則采用鎘柱還原為亞硝酸鹽后測定,該方法需分步測定硝酸鹽和亞硝酸鹽,操作繁瑣,專屬性差,試驗過程中檢驗人員需要接觸具有致癌性的鎘。因此,分光光度法無法應用于中藥材中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測定。本文建立的超聲提取,利用離子色譜法測定中藥材中亞硝酸鹽和硝酸鹽,具有取樣量少(1g),耗時短(約40min),前處理簡單,專屬性強,靈敏度、準確度高,適用于大批中藥材樣品的檢測。
  參考文獻
  龐小存.常用中藥材中亞硝酸鹽及硝酸鹽等六種陰離子含量分析及比較[D].北京中醫(yī)藥大學,2016.
  李紫薇.食品中亞硝酸鹽含量測定方法研究[J].石化技術(shù),2016,2306:107+126.

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