【摘要】目的：利用高效液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)（HPLC-Q-TOF-MS/MS）聯(lián)用技術(shù)研究人參復(fù)方制劑降脂保肝顆粒中人參與山楂等藥材共提前后皂苷類成分的變化。方法：采用ZORBAX SB-Aq色譜柱（250mm×46 mm，5μm），流動(dòng)相以乙腈-水梯度洗脫，負(fù)離子模式采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，比較不同提取方法及配伍制備的共提液中皂苷類成分的變化趨勢(shì)。 結(jié)果：在pH小于3時(shí)，人參與山楂等不同配伍共提液中皂苷類成分水解，發(fā)生轉(zhuǎn)化，稀有皂苷的含量明顯增加。結(jié)論：在人參與山楂配伍提取過(guò)程中酸性對(duì)皂苷成分的影響較大，可為人參皂苷在酸性條件下更準(zhǔn)確的應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。
　　【關(guān)鍵詞】人參；山楂；高效液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜；共提取；人參皂苷
　　【中圖分類號(hào)】R284【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2017）06-0025-04
　　中藥復(fù)方配伍理論及變化規(guī)律是中醫(yī)藥理論研究的熱點(diǎn)。中藥復(fù)方療效的發(fā)揮與其中的活性成分或活性成分群的發(fā)揮作用密切相關(guān)。復(fù)方在發(fā)揮各藥藥理綜合作用的同時(shí)，多藥共提過(guò)程中不同物質(zhì)充分反應(yīng)，可能發(fā)生增溶及化學(xué)成分的變化，從而產(chǎn)生特殊的藥效活性。藥對(duì)，是指藥物間最基本的配伍形式，是組成方劑的基本要素，有時(shí)也是最簡(jiǎn)單的方劑，其臨床應(yīng)用也一直被廣泛研究[1-5]。降脂保肝顆粒是白求恩醫(yī)科大學(xué)制藥廠聯(lián)合長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)與吉林大學(xué)共同研發(fā)的具有治療脂肪肝作用的中藥六類新藥。是由水飛薊、人參、山楂、丹參等四味中藥組成的復(fù)方制劑。人參是我國(guó)常用中藥之一，為五加科植物人參 （Panax ginseng CAMey） 的干燥根和根莖。人參的主要有效成分為人參皂苷類物質(zhì)，其中主要活性成分人參皂苷Rg1、Rb1、Re是《中國(guó)藥典》2015版規(guī)定的人參藥材含量測(cè)定指標(biāo)[6]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，人參皂苷低劑量對(duì)慢性肝損傷有一定保護(hù)作用，人參皂苷高劑量能明顯減少肝組織膠原的沉積，改善肝纖維化程度，具有抗肝纖維化作用[7-9]。山楂為藥食同源的植物，主要具有調(diào)節(jié)血脂、保肝、降壓、助消化等作用，應(yīng)用十分廣泛[10]。文獻(xiàn)報(bào)道，山楂有效成分主要有黃酮類、黃烷及其聚合物類、有機(jī)酸類、三萜類等[11]。其中山楂的黃酮類成分如金絲桃苷、熊果酸具有明顯的降低膽固醇、調(diào)節(jié)血脂的作用[12-13]。人參山楂配伍組方可以增強(qiáng)降脂保健作用。人參與一些中藥共煎后人參皂苷會(huì)發(fā)生變化。如人參與黃連共煎時(shí)，黃連提供的中堿性條件使人參皂苷類成分水解生成齊墩果酸型苷元[14-16]。本研究用高效液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-Q-TOF-MS/MS）聯(lián)用考察人參在與山楂共提過(guò)程中人參皂苷類成分的變化，為人參-山楂配伍組合的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究提供理論依據(jù)。[JP]
　　1儀器與材料
　　11儀器Agilent1260 高效液相色譜儀；Agilent 6520Q-TOF 質(zhì)譜儀（美國(guó)Agilent公司）；TG328A（S）分析天平（北京斯達(dá)恒通科技有限公司）；TP-150 超聲波清洗機(jī)（天鵬電子新技術(shù)有限公司）；真空干燥箱（上海-恒實(shí)驗(yàn)儀器總廠）。
　　12材料[JP+1]人參、山楂、水飛薊、丹參均購(gòu)自于吉林國(guó)安藥業(yè)有限公司，經(jīng)長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥資源與鑒定教研室翁麗麗教授鑒定，分別為五加科植物人參 Panax ginseng 的干燥根；薔薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge的干燥成熟果實(shí)，；菊科植物水飛薊Silybum marianum（L）Gaertn的干燥成熟果實(shí)；唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge的干燥根和根莖。人參皂苷Rg1、Rb1、Re對(duì)照品（批號(hào)分別為110703-201529、110704-201424、110754-201525）。無(wú)水乙醇為分析純（北京化工廠）；乙腈、甲酸均為色譜純（美國(guó)Thermo Fisher公司）；水為純凈水（娃哈哈公司）。[JP]
　　2方法與結(jié)果
　　21液質(zhì)-聯(lián)用（LC-MS）條件
　　211色譜條件選用ZORBAX SB-Aq色譜柱（250mm×46mm，5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按表1中的程序進(jìn)行梯度洗脫，進(jìn)樣量10μL，流速1mL /min。
　　壓力為207 kPa；干燥氣（N2）流速：10L/min；干燥氣溫度：350℃；毛細(xì)管電壓：3500V；碎裂電壓：175 V；錐孔電壓：65V；質(zhì)量檢測(cè)范圍：300～1400m/z。
　　22供試品溶液的制備
　　221降脂保肝顆粒稱取降脂保肝顆粒適量，研細(xì)，取粉末1g，精密加入10mL石油醚（60～90℃），超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30min，濾過(guò)，棄去濾液，藥渣揮干溶劑，精密加入10mL甲醇，超聲處理30min，濾過(guò)，取續(xù)濾液，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。
　　222人參單煎液稱取人參藥材10g，水煎1h，藥液過(guò)濾之后加醇使之含醇量達(dá)到75%，過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。
　　223人參-山楂合煎液稱取人參藥材10g與山楂藥材20g合并水煎1h，藥液過(guò)濾之后加醇使之含醇量達(dá)到75%，過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。
　　224人參-山楂與醇提后的丹參-水飛薊藥渣合煎液稱取人參10g，山楂20g，與醇提后的丹參藥渣15g，水飛薊藥渣10g合并水煎1h，藥液過(guò)濾之后加醇使之含醇量達(dá)到75%，過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。
　　225[JP2]人參-山楂超聲醇提液稱取人參10g，山楂20g，用75%乙醇超聲提�。üβ�250W，頻率40kHz），藥液過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。[JP]
　　226人參-山楂與醇提后的丹參-水飛薊藥渣超聲醇提液取人參藥材10g，山楂20g，醇提后的丹參藥渣15g，水飛薊藥渣10g，用75%乙醇超聲提�。üβ�250W，頻率40kHz），藥液過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。

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