摘要：為研究和分析玉竹藥材不同品系、不同生長年限和不同部位揮發(fā)油的化學(xué)成分，以吉林省種植的大玉竹、圓葉玉竹及吉竹1號(hào)1、2、3年生根狀莖及果實(shí)為研究對(duì)象，采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（簡稱GC-MS）技術(shù)分析和鑒定其化學(xué)成分，并按峰面積歸一化法獲得各化合物的相對(duì)含量。結(jié)果表明：從大玉竹1、2年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中共鑒定化合物7種，其中共有成分5種；從圓葉玉竹1、2、3年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中共鑒定化合物5種，其中共有成分2種；從吉竹1號(hào)1、2年生根莖及果實(shí)揮發(fā)油中共鑒定化合物19種，其中共有成分1種；確定了丹皮酚為大玉竹揮發(fā)油區(qū)別于另2個(gè)品系玉竹揮發(fā)油的特有成分，六甲基環(huán)三硅氧烷為3個(gè)品系玉竹揮發(fā)油中共有成分。研究結(jié)果為玉竹品種選育、質(zhì)量評(píng)價(jià)及后續(xù)產(chǎn)品的開發(fā)和利用提供了一定的科學(xué)依據(jù)。
　　關(guān)鍵詞：玉竹；揮發(fā)油；GC-MS；化學(xué)成分；生長年限；部位
　　中圖分類號(hào)： R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A
　　文章編號(hào)：1002-1302（2016）11-0333-04
　　玉竹為百合科植物玉竹[Polygonatum odoratum （Mill.） Druce]的干燥根莖，在世界范圍內(nèi)主要分布于俄羅斯、蒙古、日本、朝鮮及其他一些歐亞國家，在我國境內(nèi)的大部分地區(qū)廣泛分布[1]。玉竹性平，味甘，具有養(yǎng)陰潤燥、生津止渴的功效[2]。研究表明，玉竹的有效成分主要來源于其自身所含有的多糖類、黃酮類、氨基酸類、揮發(fā)油類、甾體皂苷類及多種微量元素等物質(zhì)，并且在降低血壓、血糖、血脂，抗腫瘤、提高機(jī)體耐缺氧能力以及增強(qiáng)自身機(jī)體免疫能力等方面具有明顯的藥理作用和優(yōu)勢(shì)[3-4]。揮發(fā)油作為一類在常溫狀態(tài)下能夠揮發(fā)、可以隨水蒸氣蒸餾并與水不相混的油狀液體的總稱[5]，是玉竹中所含有的主要活性成分之一，玉竹揮發(fā)油在積極用于臨床生物制藥的同時(shí)，還廣泛應(yīng)用于化妝品等相關(guān)領(lǐng)域[6]。目前，現(xiàn)有研究僅集中在玉竹根莖的揮發(fā)油成分分析，而對(duì)于玉竹其他部位以及不同品系和不同生長年限玉竹的揮發(fā)油成分研究尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（簡稱GS-MS），對(duì)玉竹藥材不同品系、不同生長年限和不同部位揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行比較分析，以期為玉竹藥材的綜合利用奠定基礎(chǔ)。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料與儀器
　　玉竹采自吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院中藥學(xué)院藥用植物園試驗(yàn)地種植的3個(gè)不同品系新鮮玉竹的原材料：大玉竹1、2年生根狀莖及果實(shí)；圓葉玉竹1、2、3年生根狀莖及果實(shí)；吉竹1號(hào)1、2年生根狀莖及果實(shí)。由吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院奚廣生教授鑒定為正品，切成薄片，自然干燥后備用。
　　主要儀器為GCMS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津）。
　　1.2 方法
　　1.2.1 揮發(fā)油的提取 分別稱取70 g大玉竹1、2年生根狀莖及果實(shí)的粉末，圓葉玉竹1、2、3年生根狀莖及果實(shí)的粉末，吉竹1號(hào)1、2年生根狀莖及果實(shí)的粉末，分別置于1 000 mL燒瓶中，加入600 mL純凈水與少量玻璃珠，用揮發(fā)油提取器提取4 h，餾出液經(jīng)無水乙醚萃取，置于分液漏斗中，將乙醚部分倒于小試管中，用水浴鍋低溫加熱使乙醚揮發(fā)完全，得到淡黃色且具有特殊氣味的透明油狀液體，密封保存后供分析使用。
　　1.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜分析 色譜選用SE-54彈性石英毛細(xì)管柱（0.25 mm×25 mm），載氣為氦氣；升溫程序：初溫 60 ℃，保持20 min，以4 ℃/min升溫至280 ℃，保持 20 min；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；載氣流量：1.0 mL/min；進(jìn)樣量：0.5 μL；分流比：50 ∶1。質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源，離子源溫度230 ℃；電離電壓70 eV；接口溫度250 ℃；質(zhì)量掃描范圍（m/z）79～500。
　　1.2.3 定性分析 根據(jù)“1.2.1”節(jié)的方法提取揮發(fā)油，并依照“1.2.2”節(jié)的條件進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，將所獲得的色譜和質(zhì)譜信息經(jīng)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分別予以自動(dòng)檢索和人工檢索，與NIST 08（譜庫）進(jìn)行對(duì)照和解析，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照進(jìn)行化合物的鑒定，以峰面積歸一化法進(jìn)行相對(duì)定量。
　　2 結(jié)果與分析
　　2.1 大玉竹不同部位與不同生長年限揮發(fā)油成分分析
　　從圖1可以看出較多的高峰，且大玉竹果實(shí)的峰相對(duì)來說更高。根據(jù)圖1和表1可以得出，雖然總離子流圖上存在許多高峰，但是有的高峰如上所述，并沒有在圖譜庫搜索到相似度為85%以上的成分，即無法判斷其成分；編號(hào)6（抗壞血酸二棕櫚酸酯）為大玉竹果實(shí)特有成分，且含量較高；編號(hào) 1～5成分（六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、2，4-二甲基苯甲醛、丹皮酚、苯甲酸芐酯）為1、2年生大玉竹及其果實(shí)共有的，編號(hào)1（六甲基環(huán)三硅氧烷）、2（八甲基環(huán)四硅氧烷）大玉竹果實(shí)含量非常高，編號(hào)3（2，4-二甲基苯甲醛）也是大玉竹果實(shí)含量高些，而編號(hào)4（丹皮酚）大玉竹1年生含量非常高，編號(hào)5（苯甲酸芐酯）則表現(xiàn)為大玉竹1年生含量較其余2種低很多；編號(hào)7～10即正四十四烷為大玉竹2年生與大玉竹果實(shí)共有成分，且均為大玉竹果實(shí)含量更高些。
　　2.2 圓葉玉竹不同部位與不同生長年限揮發(fā)油成分分析
　　從圖2可以看出，高峰比較少。根據(jù)圖2和表2可以得出，編號(hào)3（十甲基環(huán)五硅氧烷）為圓葉玉竹1、3年生與圓葉玉竹果實(shí)共有成分，且圓葉玉竹果實(shí)含量較高；編號(hào)5（苯甲酸芐酯）為圓葉玉竹2、3年生共有成分，且圓葉玉竹2年生含量較高；編號(hào)6[2-（1，3-二羥基丙-2-基）十六酸：復(fù)合物 1，3-二羥基丙-2-基棕櫚酸酯（1 ∶1）]為圓葉玉竹根莖均有成分，且圓葉玉竹3年生含量最少；編號(hào)1（六甲基環(huán)三硅氧烷）、2（八甲基環(huán)四硅氧烷）、4（六甲基環(huán)三硅氧烷）為圓葉玉竹揮發(fā)油均有成分，且均為圓葉玉竹1年生含量最高，可見隨著生長年限的增加，這3種成分則隨之減少。

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