摘要 從茶葉中提取咖啡因是基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中關(guān)于提取天然產(chǎn)物的一個(gè)經(jīng)典實(shí)驗(yàn)。由于堿性溶液有利于咖啡因的游離，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)在堿溶液中對(duì)茶葉中的咖啡因進(jìn)行提取，并對(duì)相應(yīng)的儀器做進(jìn)一步的改進(jìn)后，提高了咖啡因的產(chǎn)率，且耗時(shí)短，現(xiàn)象明顯。
　　關(guān)鍵詞 碳酸鈉處理；咖啡因；提取
　　中圖分類號(hào) TQ914文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 1673-9671-（2012）092-0152-01
　　咖啡因是茶葉中所含多種嘌呤堿中最主要的一種，其純凈狀態(tài)時(shí)為白色雪狀、針狀固體，無(wú)臭、味苦，常含結(jié)晶水，120℃后易失水。生物堿咖啡因又稱咖啡堿，是一種重要的醫(yī)藥原料。它可興奮人體大腦皮層、增強(qiáng)機(jī)體免疫功能，提高人的工作效率，還具有強(qiáng)心、利尿、解毒、抗氧化、抗衰老、減肥等功效。在工作強(qiáng)度大，壓力倍增的當(dāng)代社會(huì)里，人們對(duì)咖啡因的需求也越來(lái)越大，研究這類藥物對(duì)工業(yè)生產(chǎn)和合理使用咖啡因及經(jīng)濟(jì)效益方面都有著重要意義。
　　現(xiàn)在學(xué)生做茶葉中咖啡因的提取實(shí)驗(yàn)一般用索氏提取器，該儀器是利用溶劑回流及虹吸的原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為熱純?nèi)軇┧�萃取，因而效率較高。但需提取2 h-3 h，耗時(shí)長(zhǎng)，藥品用量大，實(shí)驗(yàn)步驟多，提取溶質(zhì)不完全。學(xué)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)由于濾紙筒破裂造成茶葉末堵塞虹吸管，使實(shí)驗(yàn)無(wú)法繼續(xù)進(jìn)行的情況。本實(shí)驗(yàn)針對(duì)索氏提取器提取咖啡因的種種不足，對(duì)提取溶液、提取裝置、升華裝置和藥品用量四方面作了相應(yīng)的改進(jìn)，以提高咖啡因的收率、縮短提取時(shí)間，且達(dá)到藥品用量少，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的效果。
　　1 實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1 主要儀器和試劑
　　圓底燒瓶（100 mL），恒壓漏斗，冷凝管，電熱套，錐形瓶，蒸發(fā)皿，玻璃棒，石棉網(wǎng)，三腳架，鐵架臺(tái)，漏斗，濾紙，細(xì)砂，溫度計(jì)（300℃），針，研缽，電子天平（北京賽多利斯天平有限公司），升降臺(tái)，酒精燈，托盤天平。
　　實(shí)驗(yàn)材料茶葉為市售綠茶，碳酸鈉（分析純），脫脂棉，95%乙醇，生石灰，細(xì)砂。
　　1.2 實(shí)驗(yàn)方法
　　1.2.1 藥品用量
　　稱取一定質(zhì)量的茶葉研磨成粉狀�？紤]到堿性溶液能夠使咖啡因游離出來(lái)，因此在茶葉末中混合適量碳酸鈉。
　　1.2.2 提取裝置
　　索氏提取器從茶葉中萃取咖啡因會(huì)因?yàn)V紙筒放置不當(dāng)?shù)仍�因，使茶葉在提取過(guò)程中會(huì)因浸泡高出虹吸管側(cè)管，而導(dǎo)致液體未能將所有茶葉浸沒(méi)，萃取率降低。本實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了改進(jìn)，用恒壓漏斗代替索氏提取器，恒壓漏斗底部輕塞少許棉花，將碎茶直接放于恒壓漏斗中，圓底燒瓶中放入95%乙醇作為提取液。加熱沸騰后，當(dāng)95%乙醇浸沒(méi)過(guò)茶葉末后，調(diào)節(jié)旋塞，使恒壓漏斗的放液速度與冷凝液的滴入速度一致。
　　1.2.3 升華
　　提取完畢后將提取液濃縮至8 mL-10 mL。濃縮液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，加入0.500 g氧化鈣，不斷攪拌下，蒸氣浴蒸干剩余的乙醇，邊蒸邊碾，至固體變?yōu)榧?xì)小的粉末，石棉網(wǎng)上小火培炒片刻。干燥好的樣品可以進(jìn)行升華操作。
　　現(xiàn)行教材中所用的常壓升華裝置是將一只口徑合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上，并將其放在三角架上，酒精燈加熱。該裝置的不足在于將熱源置于三角架里，固定了火焰與蒸發(fā)皿之間的距離，使得在調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度時(shí)很不方便，且酒精燈火焰的溫度不宜控制。為了提高咖啡因升華質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)決定用電熱套取代酒精燈加熱，并且將鋪有一層厚約1 cm細(xì)沙的石棉網(wǎng)置于鐵圈上，砂層中平插一支300℃的溫度計(jì)。將細(xì)沙加熱至180℃，在此溫度下升華10 min后冷卻，待冷至100℃以下后揭開(kāi)漏斗，收集咖啡因產(chǎn)品。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 茶葉用量對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的影響
　　實(shí)驗(yàn)稱取不同重量的茶葉進(jìn)行提取和升華操作，發(fā)現(xiàn)茶葉數(shù)量在3.00g以上升華效果較為明顯，便于學(xué)生觀察咖啡因的結(jié)晶，所以實(shí)驗(yàn)選取3.00g茶葉。
　　2.2 碳酸鈉的用量對(duì)提取的影響
　　碳酸鈉在95%的乙醇回流熱萃取咖啡因的過(guò)程中，會(huì)由于形成稀堿水溶液而中和茶葉中的單寧或水解生成的沒(méi)子酸及其它有機(jī)酸，使得咖啡因由結(jié)合態(tài)的難溶鹽成為游離態(tài)，溶解于溶劑中從而改善咖啡因的收率。但是碳酸鈉用量不可過(guò)多，否則使咖啡因在提取過(guò)程中會(huì)發(fā)生暴沸。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，確定碳酸鈉的最佳劑量為0.500 g。
　　2.3 咖啡因提取提取時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響
　　由表1中數(shù)據(jù)可知，加碳酸鈉茶葉隨著浸提時(shí)間的增加，咖啡因產(chǎn)率逐漸提高；茶葉中混入碳酸鈉后，咖啡因提取產(chǎn)率顯著提高。提取時(shí)間選取0.5 h，對(duì)提取液進(jìn)行干燥升華處理，即可觀察到大量咖啡因針狀結(jié)晶出現(xiàn)。
　　2.4 升華裝置對(duì)咖啡因提取效果的影響
　　由表2可知，由于采用電熱套加熱，溫度計(jì)控溫的手段，改進(jìn)后的升華裝置使咖啡因的升華操作控制方便且結(jié)晶效果顯著。
　　3 結(jié)論
　　通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)得知，在配合使用改進(jìn)了的提取裝置—恒壓漏斗和改進(jìn)了的升華裝置情況下，經(jīng)碳酸鈉處理過(guò)的茶葉能明顯提高咖啡因的產(chǎn)率。使該實(shí)驗(yàn)所需茶葉的數(shù)量由10 g減為3 g，且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象依然明顯。經(jīng)過(guò)改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)使學(xué)生更容易操作，提高了實(shí)驗(yàn)的成功率，激發(fā)了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)興趣。
　　本實(shí)驗(yàn)中，隨著提取液對(duì)茶葉浸提時(shí)間的增加，咖啡因產(chǎn)率逐漸提高，但是提取時(shí)間2.0 h時(shí)咖啡因產(chǎn)率與提取時(shí)間為1.5 h時(shí)產(chǎn)率相比提高不多。所以，咖啡因的最佳提取時(shí)間可以確定為
　　1.5 h。如果需要縮短學(xué)生實(shí)驗(yàn)的時(shí)間，可以采用0.5 h浸提茶葉，提取出的咖啡因升華現(xiàn)象也較為明顯。
　　基金項(xiàng)目：保定學(xué)院科研基金項(xiàng)目《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革》（2009J020）
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