[摘要]以玄參為代表，探討現(xiàn)代干燥方法及影響因子對其品質(zhì)的影響，優(yōu)選適宜的玄參現(xiàn)代干燥工藝，為根類中藥材的干燥加工提供示范。采用控溫控濕干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短紅外干燥等不同的干燥方式和設(shè)備，設(shè)置與干燥密切相關(guān)的條件因子進(jìn)行干燥加工，得到分析用玄參樣品；采用UPLC-MS/MS測定玄參中與中醫(yī)功效密切相關(guān)的環(huán)烯醚萜類主要化學(xué)成分、苯丙素類主要化學(xué)成分的含量；采用紫外-可見分光光度法對玄參中多糖類成分進(jìn)行測定�？販乜貪窀稍�、中短紅外干燥方法得到的藥材性狀符合2015年版《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)，微波真空干燥及真空干燥方法所得藥材性狀與藥典玄參性狀項下描述有一定的差異。與新鮮玄參相比，干燥加工品中環(huán)烯醚萜苷類成分含量均有降低，苯丙素類安格洛苷-C的含量無明顯變化，毛蕊花糖苷的含量呈現(xiàn)增加趨勢。優(yōu)化干燥主要因子為控溫（70℃）、控濕（15%～10%），干燥耗時較短，環(huán)烯醚萜苷類、苯丙素類和多糖類資源性化學(xué)成分含量穩(wěn)定在較高水平區(qū)間。采用控溫、控濕干燥條件加工的玄參藥材外觀性狀與主要功效物質(zhì)的含量符合2015年版《中國藥典》規(guī)定，品質(zhì)較為優(yōu)良。該方法為玄參等根類中藥材的適宜干燥技術(shù)規(guī)范的研究制定提供了借鑒。
　　[關(guān)鍵詞]玄參；藥材初加工；干燥技術(shù)；品質(zhì)評價
　　中藥材的質(zhì)量除與出產(chǎn)地、采收時間有關(guān)外，干燥是其中的一個重要因素�，F(xiàn)代的干燥方法亦在藥材生產(chǎn)中得到了一些應(yīng)用，如紅外、遠(yuǎn)紅外干燥等，適合干燥薄層藥材。一些肉質(zhì)性、含糖量、含水量較高的根類藥材，如玄參、地黃等，需要“發(fā)汗”處置，將鮮藥材在逐步失水過程中通過反復(fù)堆積放置，使之所含水分重新分布，以利于藥材干燥均勻，保證品質(zhì)[1]。但此傳統(tǒng)干燥方式周期長、效率低，不適合規(guī)�；�、標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，且存在藥材品質(zhì)難以保持一致、微生物污染、有效成分分解轉(zhuǎn)化等問題。
　　中藥玄參為玄參科植物玄參ScrophularianingpoensisHemsl.的干燥根，具有涼血滋陰、清熱解毒功效[1]。研究表明，與玄參中醫(yī)傳統(tǒng)功效和現(xiàn)代認(rèn)知的抗腫瘤、抗炎、解熱、抗血栓等作用密切相關(guān)的化學(xué)成分主要是苯丙素苷類、環(huán)烯醚萜苷類等[2-3]。本文以玄參為代表，采用控溫控濕干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短紅外干燥等現(xiàn)代干燥方式與設(shè)備，通過對玄參性狀觀察和主要成分的分析評價，為玄參干燥工藝優(yōu)化研究提供依據(jù)，為根類中藥材的干燥加工提供示范。
　　1材料
　　控溫控濕干燥儀（南京研正設(shè)備廠）；SAK-W04805型中短紅外烘干儀（江蘇泰州圣泰科紅外科技有限公司）；LG₀.2型真空冷凍干燥儀（沈陽航天新陽速凍設(shè)備制造有限公司）；微波真空干燥儀（南京研正微波設(shè)備廠）；ACS-30-電子計價稱（浙江永康市華鷹衡器有限公司）；艾德姆PMB53型水分測定儀（南京溫諾儀器設(shè)備有限公司）；WatersACQUITYUPLC系統(tǒng)（包括四元泵溶劑系統(tǒng)，在線脫氣機和自動進(jìn)樣器；Waters公司，Milfford，USA）；XevoTQ檢測器（Waters公司）；MassLynxTM質(zhì)譜工作站軟件（Waters公司）；BT₁25型電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器公司）；EPED超純水系統(tǒng)（南京易普易達(dá)科技發(fā)展有限公司）；KQ-250E型超聲波清洗器（昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司）；AnkeGL-16GII型離心機（上海安亭科學(xué)儀器廠）。
　　對照品梓醇（批號110808-200508）、哈巴苷（批號111729-201204）、毛蕊花糖苷（批號111530-20110⁶）、哈巴俄苷（批號111730-200501）購自中國食品藥品檢定研究院，桃葉珊瑚苷（批號05-1008）購自上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，安格洛苷-C（批號115909-14010⁴）購自南京春秋生物工程有限公司，純度經(jīng)高效液相色譜檢測均大于98%。乙腈（色譜純，德國默克公司），超純水（EPED超純水系統(tǒng)制備）；其他試劑均為市售分析純。
　　2方法
　　2.1樣品的采集與干燥方法
　　新鮮玄參藥材（2014年3月采自浙江省磐安市藥材種植基地）洗凈，分取鮮玄參藥材各1kg，采用控溫控濕干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短紅外干燥等不同的干燥方式和設(shè)備，設(shè)置與干燥密切相關(guān)的條件因子進(jìn)行干燥加工。
　　2.2含量測定方法
　　2.2.1環(huán)烯醚萜類和苯丙素類成分測定
　　2.2.1.1對照品溶液制備精密稱取干燥至恒重的對照品適量，加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為梓醇49.4mg·L^-1，桃葉珊瑚苷720mg·L^-1，哈巴苷555mg·L^-1，毛蕊花糖苷218mg·L^-1，安格洛苷-C₂₃5mg·L^-1，哈巴俄苷272mg·L^-1的對照品貯備液。分別將上述對照品溶液用甲醇等比稀釋，制成一系列不同濃度的對照品溶液，用以線性關(guān)系考察。對照品溶液在注入液相色譜儀前經(jīng)0.22μm微孔濾膜濾過。所有對照品溶液均在4℃條件下貯藏。
　　2.2.1.2供試品溶液制備取樣品粉末（粉碎后過80目篩）1.0g，精密稱定，置于100mL帶塞的錐形瓶中，精密加入100%甲醇50mL，稱定質(zhì)量，浸泡1h，室溫超聲提取45min后，取出放冷，再稱定質(zhì)量，加100%甲醇補足失重，搖勻，13000r·min^-1離心10min，取上清液，經(jīng)0.22μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
　　2.2.1.3色譜分析條件ACQUITYTMUPLCBEHC₁₈色譜柱（2.1mm×100mm，1.7μm）；流動相甲酸-水溶液（0.5%，A）-乙腈（B），梯度洗脫（0～6min，3%～80%B；6～9min，80%B；9～11min，90%～95%B；11～12min，95%B；12～12.5min，95%～3%B）；流速0.4mL·min^-1；柱溫35℃；進(jìn)樣體積2μL。

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