[摘要] 目的:測定何首烏藥材的水分、灰分和浸出物的含量,為何首烏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供實驗數(shù)據(jù)。方法:按《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅸ H中水分測定法中的第一法、附錄Ⅸ K灰分測定法和附錄Ⅹ A浸出物測定法測定。結(jié)果:何首烏藥材含水量均不超過10.77%,總灰分不高于6.04%,酸不溶性灰分不高于0.71%,冷浸法醇溶性浸出物含量不低于20.03%。結(jié)論:本方法為何首烏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供了實驗數(shù)據(jù)。
　　[關(guān)鍵詞] 何首烏;水分測定;灰分測定;浸出物測定
　　[中圖分類號] R927.2[文獻(xiàn)標(biāo)識碼] B[文章編號] 1673-7210(2010)05(a)-061-02
　　
　　Determination of water, ash, and extract in Polygonum multiflorum form different sources by HPLC
　　QIN Jian, WU Menglan, WANG Keya
　　(Carey Drug Control in the Southeast of Guizhou, Guizhou Province, Carey 556000, China)
　　[Abstract] Objective: To determine the fleece-flower root herbs moisture, ash, and extract the examination can provide experimental data for the revised quality standards in Polygonum multiflorum. Methods: According to Chinese Pharmacopoeia in 2005 edition of an appendix Ⅸ H determination of water in the first method, appendix Ⅸ K ash assay and Appendix Ⅹ A extract determination method to determinate the content. Results: The fleece-flower root water content of no more than 10.77% herbs, no more than 6.04% total ash, acid insoluble ash not more than 0.71%, alcohol-soluble extract of the cold soak method the amount of not less than 20.03%. Conclusion: Revised Standard of fleece-flower root herbs can provide the experimental data.
　　[Key words] Polygonum multiflorum; Moisture determination; Ash determination; Extract determination
　　
　　何首烏是常用中藥,為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb.的干燥塊根,具有益精髓、長筋力、壯氣駐顏、黑發(fā)延年之功效[1-5]。近年的研究表明,不同來源何首烏藥材質(zhì)量存在差異[6-9]。為更客觀、科學(xué)評價何首烏質(zhì)量,筆者收集了不同產(chǎn)地的何首烏,對其水分、灰分、醇溶性浸出物進(jìn)行了分析比較,發(fā)現(xiàn)存在較大差異,在何首烏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項下增加水分、灰分和浸出物的檢測項目,能更好地控制其質(zhì)量。
　　1 儀器和材料
　　1.1 儀器
　　METTLER AB104-N電子分析天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);DGB/20-002A型臺式干燥箱(重慶實驗設(shè)備廠);SXZ-2.5-12箱式電阻爐(重慶實驗電爐廠)。
　　1.2 試藥
　　收集了貴州畢節(jié)、獨山、都勻、安順、貴陽、施秉、凱里、從江,廣東德慶、陽春,四川渡口,湖南懷化等地的何首烏樣本,共16個。乙醇為分析純,水為純化水。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 水分含量測定
　　取不同產(chǎn)地何首烏藥材(過2號篩)約2.0 g,按照《中國藥典》2005年版一部水分測定法項下烘干法(附錄Ⅸ H第一法)測定[1],結(jié)果見表1。
　　2.2 灰分測定
　　2.2.1 總灰分取不同產(chǎn)地何首烏藥材(過2號篩)約4.0 g,按照《中國藥典》2005年版一部灰分測定法項下總灰分測定法(附錄Ⅸ K)測定[1]。結(jié)果見表1。
　　2.2.2 酸不溶性灰分取“2.2.1”項下所得的灰分,按照《中國藥典》2005年版一部灰分測定法項下酸不溶性灰分測定法(附錄Ⅸ K)測定[1]。結(jié)果見表1。
　　2.3 浸出物測定
　　取不同產(chǎn)地何首烏藥材(過2號篩)約4.0 g,按照《中國藥典》2005年版一部醇溶性浸出物測定法項下冷浸法(附錄Ⅹ Α)測定[1],用稀乙醇作溶劑。結(jié)果見表1。
　　2.4 結(jié)果
　　水分含量最高值為10.77%,最低值為4.54%,平均值為7.60%,樣品中水分含量最高值和最低值相差6.23%,相差1倍以上。
　　總灰分量最高值為6.04%,最低值為2.52%,平均值為3.41%,樣品中總灰分含量最高值和最低值相差3.52%,相差1倍以上。
　　酸不溶性灰分量最高值為0.71%,最低值為0.22%,平均值為0.43%,樣品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差0.49%,相差1倍以上。
　　浸出物含量最高值為40.24%,最低值為20.03%,平均值為28.6%,樣品浸出物含量最高值和最低值相差20.21%,相差1倍以上。
　　3 討論
　　實驗過程對何首烏浸出物測定方法進(jìn)行了研究,選擇水及不同濃度乙醇作為浸出溶劑,結(jié)合熱浸、冷浸等方法進(jìn)行考查,結(jié)果:冷浸法50%乙醇浸出物含量最高,所以本文何首烏浸出物測定法采用醇溶性浸出物測定法項下冷浸法,用稀乙醇作溶劑。
　　16批何首烏樣本水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量最高值和最低值均相差1倍以上,說明不同產(chǎn)地何首烏質(zhì)量存在較大的差異,有必要在控制標(biāo)準(zhǔn)中增加這些檢查項目,以便更好地控制其質(zhì)量。筆者建議:水分不得過10.0%,總灰分為不超過6.0%,酸不溶性灰分不超過1.0%,浸出物含量不得少于20.0%。
　　筆者在實驗中還對這16批何首烏樣本的重金屬、砷鹽進(jìn)行了實驗研究,結(jié)果顯示,16批何首烏樣本重金屬限量均>10/100萬且<20/100萬。砷鹽限量均<2/100萬。
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　　(收稿日期:2010-01-27)

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