[摘 要]目的：分析谷維素片檢測方法的改進(jìn)。方法：選用近紅外漫反射光譜法測定谷維素片的含量，通過文獻(xiàn)分析和實測了解測試參數(shù)，建立光譜數(shù)據(jù)與含量的數(shù)學(xué)模型，以模型為基礎(chǔ)進(jìn)行實驗檢測。以紫外-可見分光光度法實際測定值作為觀察組，與預(yù)測值進(jìn)行比較，預(yù)測值通過高效液相色譜法以及文獻(xiàn)綜合分析獲取，設(shè)為對照組，了解近紅外漫反射光譜法的應(yīng)用價值。結(jié)果：觀察組反復(fù)進(jìn)行12次實驗，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)建立定量分析模型，進(jìn)一步分析表明際測定值與預(yù)測值的平均差為0.31%，相似度達(dá)到96.9%，對照組平均差為0.29%，相似度達(dá)到97.1%，兩組數(shù)據(jù)無統(tǒng)計學(xué)意義（p>0.05）。結(jié)論：近紅外漫反射光譜法測定谷維素片的含量所獲結(jié)果較為精確，且操作簡單，能夠用于谷維素片檢測。
　　[關(guān)鍵詞]谷維素片；近紅外漫反射；光譜法
　　中圖分類號：S755 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2018）24-0153-01
　　前言：谷維素片是一種常用藥物，一般用于神經(jīng)官能癥、經(jīng)前期緊張綜合征、更年期綜合征的鎮(zhèn)靜助眠。由于該藥品作用于人體神經(jīng)，需要嚴(yán)格控制用量，通過檢測了解其含量十分必要，目前常用檢測方法為高效液相色譜法，但該方法對實驗過程有很高要求，難以操作。針對這種情況，我院選用近紅外漫反射光譜法進(jìn)行谷維素片的含量分析，所獲結(jié)果如下：
　　1.儀器與藥劑
　　1.1 儀器
　　實驗選用的光譜儀為傅里葉變換近紅外光譜儀，為控制實驗溫度，選用半導(dǎo)體冷卻檢測器，并應(yīng)用漫反射固體光纖探頭和定量分析軟件進(jìn)行觀察和數(shù)據(jù)處理。天平為電子天平。
　　1.2 試劑
　　所用谷維素片為濟(jì)寧市安康制藥有限責(zé)任公司生產(chǎn)（國藥準(zhǔn)字H37022 480），經(jīng)檢驗符合實驗要求。正庚烷為分析純，由沈陽市精細(xì)化工研究有限公司提供，所用水位蒸餾后所得的冷卻純凈水。經(jīng)檢驗正庚烷和水符合實驗要求。
　　2.方法
　　2.1 近紅外漫反射光譜法
　　2.1.1 含量測定
　　將谷維素片進(jìn)行粉碎處理，利用金屬設(shè)備收集，精密稱取粉碎物15mg，放置于無菌量瓶中，要求量瓶容量大于50ml，之后取適量正庚烷，加水溶解，應(yīng)用半導(dǎo)體冷卻檢測器將混合物冷卻至室溫水平，再次加入正庚烷重復(fù)上述冷卻行為，足量后搖勻并進(jìn)行過濾，獲取2ml濾液，放置于無菌量瓶中，要求量瓶容量大于50ml，再加入正庚烷，搖勻，應(yīng)用UV法，選取325nm作為檢測波長，進(jìn)行吸光度測量，所獲光譜范圍為7501.5—6099.7cm-1，在該范圍內(nèi)記錄實驗的具體數(shù)據(jù)，吸收系數(shù)以E1%1cm表示，所獲結(jié)果為谷維素含量。
　　2.1.2 重復(fù)實驗
　　在獲取谷維素含量后，為求避免誤差帶來的影響，進(jìn)行重復(fù)實驗，將所獲數(shù)據(jù)進(jìn)行二次處理，取其平均值以及極限值，建立分析模型。重復(fù)實驗共進(jìn)行11次，方法與上文所述相同，以吸光度作為主要的觀察目標(biāo)，對所獲的谷維素含量數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄。12次測試的結(jié)果分別為11.47%、11.25%、10.98%、11.58%、11.35%、11.07%、11.33%、11.82%、11.21%、10.97%、11.22%、11.46%。最大值為11.58%，最小值為10.97%，平均值為11.32%，平均差為0.31%，相似度為96.9%。
　　2.1.3 參數(shù)分析實驗
　　為了解不同參數(shù)對實驗結(jié)果的影響分別調(diào)整了實驗溫度、反應(yīng)物總量和檢測波長。實驗溫度取10℃和50℃，分別進(jìn)行3次實驗，在檢測波長、反應(yīng)物總量不變的情況下，當(dāng)實驗溫度處于10℃水平時，光譜范圍明顯縮小，吸光度不足，導(dǎo)致所獲數(shù)據(jù)不精確，含量測試結(jié)果分別為：7.47%、7.25%、6.98%。當(dāng)實驗溫度處于50℃水平時，光譜范圍無變化，吸光度保持穩(wěn)定，所獲數(shù)據(jù)與常規(guī)實驗基本相同，含量測試結(jié)果分別為：11.43%、11.27%、11.18%。這表明，實驗所選溫度條件較為理想[1]。檢測波長方面，更改為150nm、450nm，分別進(jìn)行三次實驗，當(dāng)檢測波長處于150nm水平時，光譜范圍明顯縮小，吸光度不足，導(dǎo)致所獲數(shù)據(jù)不精確，含量測試結(jié)果分別為：9.45%、9.21%、9.28%。當(dāng)檢測波長處于450nm水平時，光譜范圍同樣縮小，吸光度不足，所獲數(shù)據(jù)不精確，含量測試結(jié)果分別為：9.11%、9.06%、9.08%。這表明實驗所選檢測波長較為理想。反應(yīng)物總量的變化主要指濾液用量調(diào)整，分別改為1ml和4ml，各進(jìn)行3次實驗。當(dāng)濾液用量為1ml時，光譜范圍無變化，吸光度保持穩(wěn)定，所獲數(shù)據(jù)與常規(guī)實驗基本相同，含量測試結(jié)果分別為：11.44%、11.37%、11.38%。當(dāng)濾液用量為4ml時，光譜范圍無變化，吸光度保持穩(wěn)定，所獲數(shù)據(jù)與常規(guī)實驗基本相同，含量測試結(jié)果分別為：11.45%、11.38%、11.48%。這表明濾液用量不會影響測定結(jié)果。
　　3.討論
　　谷維素片含量的測定可以為藥物的進(jìn)一步應(yīng)用提供參考。在本次研究中，以近紅外漫反射光譜法進(jìn)行含量測定，所獲數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值差異不大，處于標(biāo)示含量值的94.9%-105.2%之間，通過文獻(xiàn)分析和高效液相色譜法所獲數(shù)據(jù)則處于標(biāo)示含量值的95.2%-104.9%之間[2]。將觀察組結(jié)果與對照組進(jìn)行對比，兩組差異較小，無統(tǒng)計學(xué)意義（p>0.05），這表明近紅外漫反射光譜法可以用于谷維素片的含量測定。在檢測波長的選取方面，綜合了參數(shù)分析實驗和文獻(xiàn)分析的結(jié)果，將其具體值確定為325nm，該波長下，觀測得到的光譜范圍較大，吸光度良好，能夠獲取較為精確的數(shù)據(jù)。
　　綜上所述，應(yīng)用近紅外漫反射光譜法測定谷維素片的含量所獲結(jié)果較為精確，且操作簡單，后續(xù)工作中可加以推廣。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1] 劉瑞菊，褚建波，陳啟云.谷維素的研究進(jìn)展[J].河南科技大學(xué)學(xué)報（醫(yī)學(xué)版），2015，33（03）：237-240.
　　[2] 蔣維維，易金娥，譚柱良.γ-谷維素的生物活性研究進(jìn)展[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2015，41（06）：253-258.
　　作者簡介
　　李鐵勝（1981），男，黑龍江省大興安嶺地區(qū)加格達(dá)奇區(qū)人，民族：蒙古，職稱：副主任藥師，學(xué)歷：大學(xué)本科。研究方向：藥品檢驗。

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