摘要：采用干法灰化法稱取大量的茶葉進(jìn)行前處理，對(duì)比石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法兩者的測定結(jié)果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)火焰法在此前處理的基礎(chǔ)上能滿足測定條件，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.45%～0.75%之間，滿足測量要求。從而為進(jìn)行大批量茶葉鉛測定提供了快速方法。
　　關(guān)鍵詞：火焰法；石墨爐法；鉛；干法灰化
　　中圖分類號(hào)：TB
　　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
　　文章編號(hào)：16723198（2013）17019202
　　茶葉是寧德市農(nóng)業(yè)支柱產(chǎn)業(yè)，隨著寧德經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，茶葉產(chǎn)業(yè)呈現(xiàn)越來越好的發(fā)展態(tài)勢，茶葉質(zhì)量安全也受到重視，福建省茶檢中心將越來越受到地方政府的重視和支持。茶樹在生長過程中會(huì)富集吸收大量金屬元素，鉛就是其中的一種，鉛是一種蓄積性的有害元素，能引起多種疾病，茶葉中鉛的殘留也一直是茶葉質(zhì)量安全的熱點(diǎn)問題，需要有一種簡便快捷，準(zhǔn)確高效的方法來測定。目前，茶葉中鉛含量的測定方法有ICP-MS法，石墨爐原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。通常茶葉樣品的處理方法有干法、濕法、微波高壓消解法。ICP-MS設(shè)備昂貴，二硫腙比色法和石墨爐原子吸收法操作復(fù)雜，火焰法與石墨爐法前處理差別不大，但是實(shí)驗(yàn)過程快捷高效。本文采用干法灰化方法對(duì)茶葉樣品進(jìn)行前處理，對(duì)比原子吸收火焰法和原子吸收石墨爐法的測定結(jié)果，同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn)以及精密度實(shí)驗(yàn)。二種方法進(jìn)行比較分析結(jié)果滿意。
　　1材料與方法
　　1.1儀器與試劑
　　1.1.1儀器
　　原子吸收光譜儀（北京東西儀器有限公司，AA7700型），鉛空心陰極燈，電子分析天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，馬弗爐（歐邁儀器設(shè)備有限公司，OML7/12）。
　　1.1.2試劑
　　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW080619）1000mg/L（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供）、硝酸（優(yōu)級(jí)純）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、超純水。
　　1.2儀器工作條件
　　1.2.1原子吸收火焰法儀器條件
　　光學(xué)參數(shù)：波長：283.31nm；狹縫寬度：0.4nm，時(shí)間常數(shù)：1.0s；燈電流3.0mA；點(diǎn)燈方式：非氘燈去背景。原子化器參數(shù)：燃?xì)饬髁浚?.0升/分；助燃?xì)饬髁浚?0.0升/分；火焰類型：Air-C2H2；燃燒器高度：7mm；燃燒器角度：0度。
　　1.2.2原子吸收石墨爐法條件
　　光學(xué)參數(shù)：波長：283.31nm；狹縫寬度：0.2nm，時(shí)間常數(shù)：1.0s；燈電流1.1mA；點(diǎn)燈方式：氘燈去背景。
　　1.3試驗(yàn)方法
　　1.3.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
　　（1）原子吸收火焰法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：精密量取10mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、15mL分別轉(zhuǎn)入到50mL容量瓶，用去離子水稀釋至刻度。制得濃度為0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液。
　　（2）原子吸收石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：精密量取1mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.00mL分別轉(zhuǎn)入到50mL容量瓶，用去離子水稀釋至刻度。制得濃度為0、20、40、60、80ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液。
　　1.3.2試樣溶液制備
　　準(zhǔn)確稱取5.00g茶葉試樣（精確到0.0001g），置于50mL瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中，525℃以下灰化數(shù)小時(shí)后，取出坩堝，放冷后再加鹽酸（1+1）10mL，小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許鹽酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)�中無炭粒并接近干涸，待坩堝稍冷，加少量2%硝酸煮沸，溶解殘?jiān)�并移�?0mL容量瓶中，再用2%硝酸定容至容量瓶中，混勻�；鹧娣ㄖ苯由蠙C(jī)，石墨爐法稀釋25倍進(jìn)行上機(jī)。
　　2結(jié)果與分析
　　2.1原子吸收火焰法與石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
　　按照1.2.2儀器工作參數(shù)進(jìn)行石墨爐原子吸收測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見圖2，工作曲線線性范圍為0～80ug/L，直線回歸方程為
　　2.2火焰法與石墨爐法檢測結(jié)果對(duì)比
　　將同一樣品分別用火焰法與石墨爐法測量后進(jìn)行對(duì)比。分別選取白茶、紅茶、烏龍茶、花茶進(jìn)行對(duì)比。每類產(chǎn)品選擇一種。每種方法每種樣品重復(fù)10次。測定結(jié)果見表1。表1結(jié)果表明，原子吸收火焰法與石墨爐法兩種方法測定同一樣品結(jié)果令人滿意。
　　2.3方法的回收率試驗(yàn)
　　為了驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確度，按照同樣試驗(yàn)方法，將同一茶葉樣品分別加入不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。其中每個(gè)數(shù)據(jù)均為重復(fù)三次平行測定的均值，結(jié)果表明石墨爐法回收率在95.0%～98.1%之間，火焰法法回收率在98.8%～101.3%之間。
　　2.4方法精密度
　　按照上述方法，對(duì)四種不同茶葉樣品應(yīng)用兩種方法獨(dú)立地進(jìn)行10次測定，其不同茶葉樣品測得的精密度結(jié)果見表3。
　　由表3可知，茶葉中的鉛含量在1mg/kg左右時(shí)，石墨爐法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.45%～0.80%之間，火焰法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.45%～0.75%之間，兩種方法的精密度都在分析范圍要求之內(nèi)。
　　3結(jié)論
　　通過以上實(shí)驗(yàn)，說明用干法灰化前處理采用原子吸收火焰法、原子吸收石墨爐法對(duì)茶葉樣品進(jìn)行測定，二種方法測定鉛含量結(jié)果一致。茶葉樣品測定結(jié)果及樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)證明二種方法有較好的準(zhǔn)確度。茶葉中粗纖維含量高合適干法灰化，通過回收率實(shí)驗(yàn)表明，干法灰化前處理不會(huì)造成鉛含量的損失且空白值較低。干法灰化前處理采用原子吸收火焰法上機(jī)、簡便快捷，省時(shí)提高效率，儀器耗材成本又低，可以用于實(shí)驗(yàn)室在繁忙季節(jié)，承擔(dān)大批量茶葉檢驗(yàn)任務(wù)時(shí)，采取的一種便捷方法。
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