生產(chǎn) 實習(xí)報告

　院

　別：

　化學(xué)與材料工程學(xué)院 專

　業(yè)：

　 化學(xué)工程與工藝 姓

　名：

　 學(xué)

　號：

　 指導(dǎo)教師：

　完成時間：

　 2016 年 3 月 24 日

　河南城建學(xué)院

　2016年 3 月 24 日

　一、實習(xí)目的 ....................................................................................................................................................... 2 1.1 實習(xí)目的及意義 ................................................................................................................................... 2 1.2 實習(xí)單位的發(fā)展情況 .......................................................................................................................... 3 1.2.1 集團優(yōu)勢 ..................................................................................................................................... 3 1.2.2 裝臵建設(shè)的規(guī)模 ....................................................................................................................... 4 1.3 實習(xí)任務(wù)及要求 ................................................................................................................................... 5 二、實習(xí)內(nèi)容 ....................................................................................................................................................... 5 2.1 己內(nèi)酰胺前景 ........................................................................................................................................ 5 2.2 公司生產(chǎn)：

　.......................................................................................................................................... 12 2.2.1 裝臵簡介: .................................................................................................................................. 12 2.2.2 生產(chǎn)方法(或技術(shù)來源)簡介: ............................................................................................. 12 2.2.3 產(chǎn)品規(guī)模: .................................................................................................................................. 13 2.2.4 產(chǎn)品用途: ................................................................................................................................ 13 2.3 己內(nèi)酰胺：

　.......................................................................................................................................... 13 2.3.1 反應(yīng)原理：

　.............................................................................................................................. 13 2.4 廢液焚燒：

　.......................................................................................................................................... 25 2.4.1 生產(chǎn)方法（或技術(shù)來源）簡介：

　.................................................................................... 25 2.4.2 反應(yīng)原理：

　.............................................................................................................................. 25 2.4.3 工藝流程敘述：

　..................................................................................................................... 25 2.3.4 該焚燒裝臵的主要目的是：

　.............................................................................................. 26 2.3.5 工藝流程概述 ........................................................................................................................ 26 三、實習(xí)結(jié)果 ..................................................................................................................................................... 31 四、實習(xí)總結(jié)或體會 ........................................................................................................................................ 32

　一、實習(xí)目的 . 1.1 1 實習(xí)目的及意義

　通過生產(chǎn)實習(xí)的教學(xué)環(huán)節(jié)，學(xué)生有針對性的參與化工過程生產(chǎn)實踐，深化對化工單元操作的原理、設(shè)備、操作、運行的理解，培養(yǎng)學(xué)生從事化工生產(chǎn)實際活動的能力和團隊協(xié)作與合作的工作能力，培養(yǎng)嚴謹?shù)膶W(xué)習(xí)和工作作風(fēng)，打下扎實的專業(yè)基礎(chǔ)和實踐基礎(chǔ)。

　生產(chǎn)實習(xí)是本專業(yè)學(xué)生的一門主要實踐性課程。是學(xué)生將理論知識同生產(chǎn)實踐相結(jié)合的有效途徑，是增強學(xué)生的勞動觀點、工程觀點和建設(shè)有中國特色社會主義事業(yè)的責(zé)任心和使命感的過程。

　通過生產(chǎn)實習(xí)，使學(xué)生學(xué)習(xí)和了解機器從原材料到成品批量生產(chǎn)的全過程以及生產(chǎn)組織管理等知識，培養(yǎng)學(xué)生樹立理論聯(lián)系實際的工作作風(fēng)，以及生產(chǎn)現(xiàn)場中將科學(xué)的理論知識加以驗證、深化、鞏固和充實。并培養(yǎng)學(xué)生進行調(diào)查、研究、分析和解決實際問題的能力，為后繼專業(yè)課的學(xué)習(xí)、課程設(shè)計和畢業(yè)設(shè)計打下堅實的基礎(chǔ)。通過生產(chǎn)實習(xí)，拓寬學(xué)生的知識面，增加感性認識，把所學(xué)知識條理化系統(tǒng)化，學(xué)到從書本學(xué)不到的專業(yè)知識，并獲得本專業(yè)國內(nèi)、外科技發(fā)展現(xiàn)狀的最新信息，激發(fā)學(xué)生向?qū)嵺`學(xué)習(xí)和探索的積極性，為今后的學(xué)習(xí)和將從事的技術(shù)工作打下堅實的基礎(chǔ)。

　生產(chǎn)實習(xí)是與課堂教學(xué)完全不同的教學(xué)方法，在教學(xué)計劃中，生產(chǎn)實習(xí)是課堂教學(xué)的補充，生產(chǎn)實習(xí)區(qū)別于課堂教學(xué)。課堂教學(xué)中，教師講授，學(xué)生領(lǐng)會，而生產(chǎn)實習(xí)則是在教師指導(dǎo)下由學(xué)生自己向生產(chǎn)向?qū)嶋H學(xué)習(xí)。通過現(xiàn)場的講授、參觀、座談、討論、分析、作業(yè)、考核等多種形式，一方面來鞏固在書本上學(xué)到

　的理論知識，另一方面，可獲得在書本上不易了解和不易學(xué)到的生產(chǎn)現(xiàn)場的實際知識，使學(xué)生在實踐中得到提高和鍛煉。

　. 1.2 2 實習(xí)單位的發(fā)展情況

　中國平煤神馬集團尼龍科技有限公司為中國平煤神馬集團全資子公司，投資億元，是集聚區(qū)內(nèi)最大的企業(yè)。公司所承建的己二酸、己內(nèi)酰胺項目是河南省平頂山市重點工程，平煤神馬集團“十二五”規(guī)劃重點建設(shè)項目，是尼龍 6 和尼龍66 實現(xiàn)集團尼龍產(chǎn)品互補，打造“全球最長、最完整、技術(shù)含量最高、循環(huán)經(jīng)濟特征最明顯”的尼龍化工產(chǎn)業(yè)鏈，建設(shè)世界級尼龍生產(chǎn)基地的重點工程。工程建設(shè)分一、二期進行，主要產(chǎn)品包括年產(chǎn)萬噸的己內(nèi)酰胺、己二酸，30 萬噸硫酸銨、27 萬噸硝酸，萬噸環(huán)己烷、20 萬噸雙氧水�，F(xiàn)一期投資 39 億元，2015 年10 月份投料試車年底出合格產(chǎn)品，屆時可年新增產(chǎn)值約 40 億元。

　項目現(xiàn)有 14 個裝臵及專業(yè)組，分別是：氨肟化，己內(nèi)酰胺，硫銨，環(huán)己醇，己二酸，環(huán)己醇脫氫，雙氧水，硝酸和公用工程及配套裝臵動力，熱電，儲運，電氣，儀表，中化。

　儲運：大部分生產(chǎn)原料及部分產(chǎn)品的存儲，輸送。

　動力：包含空分，空壓，供水，冷凍站。

　1 1.2.1 集團優(yōu)勢

　1）集團擁有我國最大的尼龍化工生產(chǎn)企業(yè)； 2）擁有豐富的粗苯、焦?fàn)t氣、煤炭等資源； 3）掌握己內(nèi)酰胺制備的中間原料環(huán)己醇的生產(chǎn)技術(shù)； 4）使集團尼龍 6 資源和尼龍 66 資源形成互補：

　5）該項目充分發(fā)揮了集團的技術(shù)優(yōu)勢、人才優(yōu)勢、市場占有優(yōu)勢及煤炭、氫氣，液氨等原料優(yōu)勢。

　項目基本情況

　 中國平煤神馬集團尼龍科技有限公司位于平頂山化工產(chǎn)業(yè)集聚區(qū)，占地約 1100 畝，現(xiàn)有職工 1100 余人。項目規(guī)模為 20 萬噸己內(nèi)酰胺、25 萬噸己二酸，分兩期建設(shè)。一期工程已建設(shè)完畢，于 2015 年 12 月陸續(xù)投產(chǎn)。

　2 1.2.2 裝臵建設(shè)的規(guī)模

　一期工程：

　10 萬噸/年己內(nèi)酰胺裝臵 10 萬噸/年氨肟化裝臵 10 萬噸/年雙氧水裝臵 16 萬噸/年硫胺裝臵 10 萬噸/年環(huán)己醇脫氫裝臵 15 萬噸/年己二酸裝臵 20 萬噸/年環(huán)己醇裝臵 27 萬噸/年硝酸裝臵 并配套建設(shè)化學(xué)水站、熱電站、總變電站、變電所、中央控制室、循環(huán)水、廢液焚燒，空分空壓、冷凍站，污水處理廠，分析化驗室等等輔助設(shè)施。

　二期工程：

　20 萬噸/年氨肟化裝臵 20 萬噸/年己內(nèi)酰胺裝臵 32 萬噸/年硫酸銨裝臵 20 萬噸/年雙氧水裝臵 10 萬噸/年環(huán)己醇裝臵 10 萬噸/年環(huán)己烷氧化裝臵 30 萬噸/年硫酸裝臵 并配套建設(shè)化學(xué)水站、熱電站、總變電站、變電所、中央控制室、循環(huán)水、廢液焚燒，空分空壓、冷凍站，污水處理廠，分析化驗室等等輔助設(shè)施。

　. 1.3 3 實習(xí)任務(wù)及要求

　1、深入生產(chǎn)崗位，直接參與相關(guān)的化工生產(chǎn)過程，進一步掌握相關(guān)單元操作的理論，熟悉其工藝流程、技術(shù)參數(shù)、主體設(shè)備及生產(chǎn)過程、配套設(shè)施及安全防護。

　2、了解行業(yè)形勢及公司生產(chǎn)、經(jīng)營、管理、環(huán)保、企業(yè)文化理念等。

　3、每天按實習(xí)指導(dǎo)老師的要求按時報到簽到并做實習(xí)日志。

　4、實習(xí)結(jié)束后，提交實習(xí)報告，參加實習(xí)答辯。

　 二、實習(xí)內(nèi)容 1 2.1 己內(nèi)酰胺前景

　隨著國際原油價格暴跌，前幾年各路資本追捧的化工明星產(chǎn)品——己內(nèi)酰胺，市場價格也不斷下滑，生產(chǎn)廠家整體利潤急速壓縮，紛紛出現(xiàn)虧損。2012 年初，己內(nèi)酰胺的價格大約 21800 元/噸，每噸利潤超過 1 萬元；而到今年 2 月中旬，產(chǎn)品價格已跌至近年來的最低點——10500 元/噸，使得己內(nèi)酰胺廠家虧損高達1500 元/噸，即便加上部分副產(chǎn)物收益，整個己內(nèi)酰胺生產(chǎn)廠家虧損依舊嚴重。那么，明星產(chǎn)品己內(nèi)酰胺為何會隕落？今后的升級之路在何方？。

　生產(chǎn)規(guī)模增長迅速 高檔產(chǎn)品有待開發(fā)

　 己內(nèi)酰胺是一種重要的有機化工原料，主要用于生產(chǎn)尼龍 6 工程塑料和尼龍6 纖維。尼龍 6 工程塑料主要用作汽車、船舶、電子電氣、工業(yè)機械和日用消費品的組件，尼龍 6 纖維可制成紡織品、工業(yè)絲和地毯用絲等。此外，己內(nèi)酰胺還可用于生產(chǎn)抗血小板藥物 6-氨基己酸，生產(chǎn)月桂氮卓酮等。

　 由于己內(nèi)酰胺需求旺盛，各生產(chǎn)廠紛紛擴能或新建，我國的己內(nèi)酰胺自給率從 2005 年的 30%增長到 2014 年的 87%以上。同時，由于國內(nèi)產(chǎn)能迅速膨脹，從2012 年起，我國己內(nèi)酰胺進口量開始連年下降。2012 年，己內(nèi)酰胺進口量在 72萬噸，進口依存度高達 50%；2014 年，己內(nèi)酰胺進口量下降到了 22.3 萬噸，進口依存度為 12.69%。

　 我國己內(nèi)酰胺生產(chǎn)總體規(guī)模不僅發(fā)展迅速，單套裝臵規(guī)模也迅速提高。去年10 月，福建申遠新材料有限公司年產(chǎn) 100 萬噸己內(nèi)酰胺項目一期（年產(chǎn) 40 萬噸己內(nèi)酰胺）開始施工。今年 7 月 27 日，福建申遠又與荷蘭帝斯曼公司在福州簽署了己內(nèi)酰胺二期項目技術(shù)許可協(xié)議。按照協(xié)議，福建申遠將在其己內(nèi)酰胺二期項目中繼續(xù)采用帝斯曼專用的 HPOplus 技術(shù)，二期工廠將包括 3 條 20 萬噸的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)線。項目全面投產(chǎn)后，福建申遠己內(nèi)酰胺總產(chǎn)能將達到 100 萬噸/年，成為全球最大的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)基地。

　 國己內(nèi)酰胺進口量大幅下降的背后，是國內(nèi)價格競爭激烈，成交價格連番下挫，導(dǎo)致進口貨源難以進入中國。2014 年，己內(nèi)酰胺全年進口均價 2257 美元/噸左右，折合約人民幣 17788 元/噸；而 2014 年己內(nèi)酰胺國內(nèi)均價 16406 元/噸。然而，盡管國內(nèi)己內(nèi)酰胺價格低于進口價格，2014 年我國己內(nèi)酰胺的進口量依舊占我國實際產(chǎn)量的近 15%。

　來自己內(nèi)酰胺下游的業(yè)內(nèi)人士指出，這是因為己內(nèi)酰胺用于聚酰胺切片、民用高速紡長絲產(chǎn)品的生產(chǎn)，首先要求切片質(zhì)量穩(wěn)定，高速紡長絲可紡性好，染色均勻性穩(wěn)定，完全符合民用高速紡己內(nèi)酰胺的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，這樣才能替代國際上知名企業(yè)的產(chǎn)品，大批量運用于高速紡民用絲生產(chǎn)。

　 中國石化化工銷售公司華中分公司負責(zé)進出口銷售的侯湘湘表示，雖然己內(nèi)酰胺產(chǎn)品在外觀、包裝等方面無實質(zhì)性區(qū)別，但是在下游不同行業(yè)的實際應(yīng)用中，己內(nèi)酰胺產(chǎn)品的部分質(zhì)量指標(biāo)值或者穩(wěn)定性等方面有細微差異，就會給應(yīng)用帶來影響，如在民用絲領(lǐng)域中，高速紡長絲對己內(nèi)酰胺的質(zhì)量指標(biāo)要求就比較苛刻。

　 中石化石油化工科學(xué)研究院教授級高工程時標(biāo)表示，己內(nèi)酰胺質(zhì)量要求極其嚴格，對雜質(zhì)進行 ppm 級控制，精制過程復(fù)雜，雜質(zhì)含量有一點差異，紡絲容易斷，產(chǎn)品的檔次就降低了，就不能用于高速紡絲。程時標(biāo)指出，評價己內(nèi)酰胺質(zhì)量，應(yīng)當(dāng)看綜合指標(biāo)。

　 “我國生產(chǎn)技術(shù)相比巴斯夫工藝，工藝先進性、產(chǎn)品質(zhì)量等方面還有差距。近幾年各企業(yè)都是在模仿改進，雖然有提高，但是最終質(zhì)量肯定與國外先進工藝有差距的。”中石化系統(tǒng)一位從事己內(nèi)酰胺技術(shù)研究的資深人士向記者這樣直言不諱地說。

　 侯湘湘表示，國內(nèi)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量經(jīng)不斷改進，質(zhì)量提高很大，但是，高速紡錦綸切片、高檔高速紡民用絲、高檔無鹵阻燃地毯絲、食用包裝膜（BOPA）用己內(nèi)酰胺還是用進口的，即便用國內(nèi)產(chǎn)品，也不是全部使用。這些高檔領(lǐng)域應(yīng)用仍需要下功夫，或者根據(jù)不同的指標(biāo)要求，制訂不同的銷售策略，實行不同價格和服務(wù)的競爭策略。

　 排廢多副產(chǎn)低價值 生產(chǎn)工藝有待簡化

　目前，己內(nèi)酰胺生產(chǎn)主要有 3 種工藝，即環(huán)己酮—羥胺工藝、環(huán)己烷光亞硝化法和甲苯法。環(huán)己酮—羥胺工藝以苯(或苯酚)為原料，經(jīng)環(huán)己酮、環(huán)己酮肟制備己內(nèi)酰胺。世界 90%以上的己內(nèi)酰胺產(chǎn)能都是通過該工藝生產(chǎn)，主要過程包括苯加氫制環(huán)己烷，環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮，環(huán)己酮、氨、雙氧水直接反應(yīng)制備環(huán)己酮肟，然后經(jīng)貝克曼重排生成己內(nèi)酰胺。甲苯法工藝以甲苯為原料，在 20 世紀(jì)60 年代由意大利 SNIA 公司開發(fā)。目前意大利、烏茲別克的甲苯法工藝裝臵已停產(chǎn)，我國石家莊化纖公司還有唯一一套運行裝臵，設(shè)計能力 5 萬噸/年。環(huán)己烷光亞硝化法則以苯為原料，經(jīng)環(huán)己烷、環(huán)己酮肟制備己內(nèi)酰胺，由日本東麗公司開發(fā)。

　 我國的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝主要也是采用環(huán)己酮—羥胺路線，不僅整個生產(chǎn)流程長、工藝復(fù)雜，而且重排生成己內(nèi)酰胺要使用濃硫酸為催化劑，腐蝕污染嚴重。重排反應(yīng)液經(jīng)中和后得到硫酸銨水溶液和粗油兩部分，粗油必須經(jīng)過精制的過程，才能得到合格的己內(nèi)酰胺產(chǎn)品，而精制后產(chǎn)生的殘液量大，排放廢液中己內(nèi)酰胺含量長期在1%左右。雖然有企業(yè)采用離心萃取等技術(shù)，己內(nèi)酰胺含量在0.7%以下，但殘液通過工業(yè)廢水的管道排出，廢水成分復(fù)雜、COD 高、可生化性差，屬于難降解的含有氨氮的高濃度有機廢水。同時，工藝副產(chǎn)的大量低價值硫酸銨，市場供過于需求，出口及化肥需求整體支撐力度都不佳。

　 程時標(biāo)介紹說，去年我國己內(nèi)酰胺產(chǎn)能達到 215 萬噸，今年投產(chǎn)和正在建設(shè)并到 2016 年投產(chǎn)的產(chǎn)能就達 206 萬噸，到 2016 年總產(chǎn)能達 421 萬噸，副產(chǎn)硫酸銨就達 600 萬噸。“出路在哪里？怎么消化？”程時標(biāo)這樣感嘆。

　 中石化石油化工科學(xué)研究院孫斌指出，己內(nèi)酰胺生產(chǎn)技術(shù)進步的方向是簡化生產(chǎn)工藝，采用綠色工藝，減少設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本，降低或完

　全避免副產(chǎn)硫酸銨。

　 近幾年，國內(nèi)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝主要圍繞環(huán)己烷氧化、肟化工藝、重排工藝、己內(nèi)酰胺精制進行了工藝改進。中石化巴陵分公司與石油化工科學(xué)研究院等單位在國內(nèi)最早對環(huán)己酮氨氧化制環(huán)己酮肟新工藝進行了開發(fā)，以鈦硅分子篩為催化劑，將環(huán)己酮、氨、過氧化氫臵于同一反應(yīng)器中，一步合成環(huán)己酮肟，減少了HPO 法工藝中復(fù)雜的氨氧化、羥胺、肟化、銨分解四步反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和、不使用腐蝕性的介質(zhì)，產(chǎn)生的廢水、廢氣少，環(huán)境友好。近幾年新上的己內(nèi)酰胺項目，都是采用這種被業(yè)內(nèi)俗稱為“一鍋煮”的一步法合成環(huán)己酮肟工藝。

　 浙江大學(xué)副教授朱明喬認為，己內(nèi)酰胺綠色化工藝是采用多相催化劑，取代傳統(tǒng)的采用發(fā)煙硫酸作為貝克曼重排反應(yīng)催化劑，使環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)化為己內(nèi)酰胺。貝克曼重排工藝路線轉(zhuǎn)換的開發(fā)，是己內(nèi)酰胺清潔生產(chǎn)工藝路線的關(guān)鍵，其目的是沒有副產(chǎn)的低價值的硫酸銨，而且催化劑處理方便，收率與傳統(tǒng)工藝相當(dāng)甚至更高，環(huán)己酮肟在分子篩催化劑的作用下，在氣相中進行貝克曼重排反應(yīng)生成己內(nèi)酰胺，重排過程中不使用發(fā)煙硫酸，從而避免了硫酸銨副產(chǎn)物的生成，環(huán)境友好。日本住友公司 2003 年 4 月，在日本新居濱采用環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排流化床工藝建成了 6.5 萬噸/年己內(nèi)酰胺生產(chǎn)裝臵，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。據(jù)了解，中石化石油化工科學(xué)研究院也開發(fā)了氣相貝克曼重排固定床反應(yīng)工藝及催化劑，并完成了中試放大。

　 山東方明化工股份有限公司副總經(jīng)理李富菊表示，公司正聯(lián)合有關(guān)院校進行氣相貝克曼重排中試。

　 鄭州大學(xué)章亞東教授則認為，與氣相重排工藝相比，液相重排反應(yīng)條件溫和、操作簡單、設(shè)備要求較低、有利于現(xiàn)有裝臵的改造和利用，用固體酸、分子篩等

　催化劑進行的液相重排，催化劑可重復(fù)使用，副產(chǎn)物少，不副產(chǎn)硫酸銨，對環(huán)境友好，應(yīng)當(dāng)是環(huán)己酮肟重排工藝技術(shù)的發(fā)展方向。以對甲苯磺酰氯作催化劑，環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)化率達 98.4%，己內(nèi)酰胺選擇性達 93.6%，反應(yīng)條件溫和，原料廉價易得，操作簡單，也具有潛在的應(yīng)用前景。今后研究的重點是在提高催化劑選擇性的同時，大幅度地提高催化劑的穩(wěn)定性，使反應(yīng)朝著高轉(zhuǎn)化率和高選擇性進行。

　 成套技術(shù)升級是出路 低迷市場讓企業(yè)躊躇

　己內(nèi)酰胺生產(chǎn)路線中，不僅是液相重排反應(yīng)存在副產(chǎn)大量低值硫酸銨、工藝后處理繁瑣、產(chǎn)生大量廢水等問題，環(huán)己酮生產(chǎn)中也存在很大的不足。環(huán)己酮目前普遍采用環(huán)己烷氧化工藝，其不足之處是環(huán)己烷單程轉(zhuǎn)化率低、醇酮選擇性不高，導(dǎo)致物耗能耗較高，并產(chǎn)生大量廢堿液，污染大。中石化在己內(nèi)酰胺技術(shù)開發(fā)與升級上，一直走在國內(nèi)前列。8 月 13 日，由中石化石油化工科學(xué)研究院與巴陵石化聯(lián)合開發(fā)的環(huán)己烯酯化加氫制環(huán)己酮通過了中國石化科技部組織的技術(shù)審查。環(huán)己烯酯化加氫技術(shù)，明顯降低了環(huán)己酮的生產(chǎn)能耗和成本，過程實現(xiàn)了原子經(jīng)濟反應(yīng)，“三廢”排放少。

　 目前，中石化已經(jīng)開發(fā)出了環(huán)己烯酯化加氫制環(huán)己酮、環(huán)己酮氨肟化第二代技術(shù)、氣相重排、磁穩(wěn)定床加氫第二代技術(shù)集成的全套己內(nèi)酰胺新工藝，且擁有自主知識產(chǎn)權(quán)。但要建設(shè)采用全套新技術(shù)的 20 萬噸/年工業(yè)化示范裝臵，投資就要在 40 多億元。在己內(nèi)酰胺低迷的市場環(huán)境下，中石化也一直謹慎決策，沒有建設(shè)。其他企業(yè)如果建設(shè)全套升級技術(shù)工業(yè)化裝臵，則不僅面臨資金困境，還有技術(shù)限制。

　 但業(yè)內(nèi)人士認為，只有采用全套升級技術(shù)，才能從根本上提高項目整體技術(shù)含量和成本競爭優(yōu)勢。據(jù)悉，住友化學(xué)將兩釜串聯(lián)環(huán)己酮氨肟化工藝相結(jié)合氣相

　貝克曼重排技術(shù)整合起來，在日本愛媛新建了 6 萬噸/年的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)裝臵。目前，裝臵已達到 100%的運行負荷，高時達到 120%，環(huán)己酮反應(yīng)為環(huán)己酮肟的轉(zhuǎn)化率達 99.5%以上，未轉(zhuǎn)化部分回收使用，新裝臵的己內(nèi)酰胺質(zhì)量明顯優(yōu)于老裝臵的質(zhì)量。住友化學(xué)公司認為，氣相重排和重結(jié)晶對提高產(chǎn)品質(zhì)量非常重要，如果氨肟化新工藝與原有的重排技術(shù)配對，則己內(nèi)酰胺的質(zhì)量會降低。

　 另外，己內(nèi)酰胺新的生產(chǎn)路線也在引起關(guān)注。以丁二烯、合成氣為原料生產(chǎn)己內(nèi)酰胺，由于其成本低，初步預(yù)測只有傳統(tǒng)工藝成本費用的 50%，而且不會聯(lián)產(chǎn)硫酸銨，對環(huán)境污染小，是未來己內(nèi)酰胺生產(chǎn)綠色化的選擇之一。四川大學(xué)、廈門大學(xué)等科研機構(gòu)開展了相關(guān)研究工作，由于收率只有 74%，挑選更好的催化反應(yīng)體系是關(guān)鍵。將催化劑固載化或采用水溶性催化劑體系也是一個重要的研究方向。

　 英國劍橋大學(xué)也開發(fā)了一步法催化路線，將環(huán)己酮一步轉(zhuǎn)化為己內(nèi)酰胺，而不產(chǎn)生副產(chǎn)物硫酸銨。該路線無需使用溶劑，而采用空氣為氧化劑，比雙氧水成本要低得多，同時不產(chǎn)生任何副產(chǎn)物。通過催化劑的優(yōu)化還可提高產(chǎn)率，環(huán)己酮一步轉(zhuǎn)化為己內(nèi)酰胺，被看成己內(nèi)酰胺生產(chǎn)最具經(jīng)濟性的工藝。

　 另外，環(huán)己烷亞硝化反應(yīng)一步法制備己內(nèi)酰胺也是條新路線。據(jù)湖南湘潭大學(xué)教授劉平樂介紹，從技術(shù)指標(biāo)上看有優(yōu)勢，但是還面臨提高催化劑的催化性能、亞硝基硫酸利用率等問題。

　 然而，據(jù)了解，這幾個新路線目前一直沒有工業(yè)化示范。劉平樂分析，可能企業(yè)感到原有路線雖然過程長、路線復(fù)雜，但是技術(shù)路線相對成熟，企業(yè)更傾向于某個過程的改造，在目前市場不佳的形勢下，比較謹慎投資新路線示范。

　2 2.2 公司生產(chǎn)：

　1 2.2.1 裝臵簡介: :

　己內(nèi)酰胺裝臵位于河南省平頂山化工產(chǎn)業(yè)集聚區(qū)內(nèi), 包含己內(nèi)酰胺、廢液濃縮、中間罐區(qū)、成品罐區(qū)、結(jié)片及包裝等五個部分,是中國平煤神馬集團 25 萬噸已二酸和 20 萬噸己內(nèi)酰胺項目 (一期工程) 的關(guān)鍵裝臵, 裝臵年產(chǎn) 10 萬噸己內(nèi)酰胺。

　裝臵以環(huán)己酮肟和發(fā)煙硫酸為原料, 利用貝克曼重排和氨中和得到己內(nèi)酰胺粗品, 經(jīng)過萃取、反萃、離子交換、加氫、蒸餾和精餾等得到純度合格的己內(nèi)酰胺。

　己內(nèi)酰胺裝臵年產(chǎn)己內(nèi)酰胺 10 萬噸,其中液體己內(nèi)酰胺 5 萬噸送結(jié)片,生產(chǎn) 5萬噸結(jié)片產(chǎn)品。

　. 2. 2.2

　生產(chǎn)方法( ( 或技術(shù)來源) ) 簡介: :

　隨著石油化工的發(fā)展,大量廉價的苯從石油中提取出來,苯原料的來源廣泛,因此, 以苯 (或環(huán)己烷) 為原料的生產(chǎn)己內(nèi)酰胺成為當(dāng)今最便捷原料選擇, 也促進了己內(nèi)酰胺生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展和產(chǎn)能的迅速擴張。目前世界己內(nèi)酰胺生產(chǎn)能力的絕大部分均選擇以苯(或環(huán)己烷) 為原料。

　以苯 (或環(huán)己烷) 為原料生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的工藝技術(shù)路線主要有二類, 即環(huán)己酮一羥胺技術(shù)路線、 環(huán)己酮一氨肟化技術(shù)路線, 公司選用環(huán)己酮一氨肟化技術(shù)路線 。

　己內(nèi)酰胺裝臵是環(huán)己酮一氨肟化技術(shù)路線生產(chǎn)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品的后部分工藝, 主要工藝路線如下: 采用重排、 中和工藝技術(shù)。環(huán)己酮肟按設(shè)定的流量加入串聯(lián)的二級重排反應(yīng)器中,發(fā)煙硫酸加入第一反應(yīng)器,在溫度 120℃,常壓下進行重排

　反應(yīng),生成含有己內(nèi)酰胺硫酸脂的重排液, 送至硫銨裝臵進行中和、 硫銨結(jié)晶處理 。

　從硫銨裝臵返回的粗己內(nèi)酰胺油, 仍含有一定量的水份和少量硫銨, 粗己內(nèi)酰胺溶液再經(jīng)過苯萃取、 水萃取、離子交換、 加氫、 蒸發(fā)、 蒸餾得到液態(tài)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品 。

　液態(tài)己內(nèi)酰胺經(jīng)過造粒得到固態(tài)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品, 經(jīng)過計量、 包裝后作為產(chǎn)品外銷 。

　3 2.2.3 產(chǎn)品規(guī)模: :

　生產(chǎn)裝臵采用連續(xù)生產(chǎn)操作, 年運行時間是 8000 小時 。

　己內(nèi)酰胺年生產(chǎn)能力是 100000t,結(jié)片及包裝生產(chǎn)能力是 50000t,外賣液體己內(nèi)酰胺 50000t。

　2.2.4

　產(chǎn)品用途: :

　ε—己內(nèi)酰胺是重要的有機原料之一, 但用途相當(dāng)集中, 絕大部分用以制備聚酰胺—6 纖維, 一小部分用來制聚酰胺工程塑料。聚酰胺纖維具有強度高,耐磨性好,染色性好及可耐堿性、耐海水、不蟲蛀、不發(fā)霉等特點,在工業(yè)上用來制作輪胎簾子線、魚網(wǎng)、纜繩、降落傘等,民用可制作服裝、地毯、襪子、蚊帳等。

　3 2.3 己內(nèi)酰胺：

　1 2.3.1 反應(yīng)原理：

　重排反應(yīng)原理：

　環(huán)己酮肟在含 SO320%的發(fā)煙硫酸存在下，發(fā)生貝克曼分子重排反應(yīng)，想成己內(nèi)酰胺硫酸溶液，并放出大量的熱。主反應(yīng)式如下：

　 反應(yīng)分兩步進行：

　第一步：環(huán)己酮肟與煙酸反應(yīng)生成環(huán)己酮肟硫酸脂：

　第二步：環(huán)己酮肟硫酸脂在煙酸作用下發(fā)生貝克曼重排反應(yīng)，生成己內(nèi)酰胺：

　在反應(yīng)條件控制不好的情況下，將發(fā)生 Neber 重排反應(yīng)；如混合不均，使物料局部顯堿性，環(huán)己酮肟磺脂轉(zhuǎn)化成連氮化合物。

　在弱酸介質(zhì)中，連氮化合物將發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)β—羥基環(huán)己酮和環(huán)己酮。

　加氫反應(yīng)原理

　在重排過程中常有雜質(zhì)產(chǎn)生，如：2—羥基環(huán)己酮、環(huán)乙烯酮。若不除去這些雜質(zhì)，將導(dǎo)致產(chǎn)品的 PM 值下降，2—羥基環(huán)己酮可氧化成 1.2—環(huán)己酮，并進一步氧化成己二酸。

　通過加氫，己內(nèi)酰胺中的雜質(zhì)發(fā)生了如下變化：

　 加氫后不飽和雜質(zhì)變?yōu)轱柡碗s質(zhì)，拉開了己內(nèi)酰胺和雜質(zhì)間的沸程差，使雜質(zhì)便于在蒸發(fā)蒸餾中除去。

　2 2.3.2 工藝流程敘述：

　重排工序

　原料罐區(qū)送來的 20%發(fā)煙硫酸，送到重排循環(huán)泵 P-0211 入口，從氨肟化裝臵來的純液態(tài)環(huán)己酮肟分別加入一、二段重排，在第一段重排中按環(huán)己酮肟：酸=1:1.6 （mol）配比相混合，環(huán)己酮肟通過流量控制 FIC-02105 在靜態(tài)混合器 X-0211中與循環(huán)的重排液混合后進入一段重排反應(yīng)器 V-0211 中進行，生成己內(nèi)酰胺硫酸脂。反應(yīng)生成的反應(yīng)熱經(jīng)重排冷卻器 E-0211A/B 由循環(huán)水帶走，控制 V-0211中反應(yīng)溫度為 80—95℃左右。一段重排來的高酸肟比的重排混合物通過 V-0211溢流進入 V-0213，然后進入二級循環(huán)泵 P-0213A/B 入口,二段重排肟進料自一級肟管過濾器后,流量計前分流而出,（一般控制二段重排肟量占氨肟化裝臵來總肟

　量的 15%~20%左右),環(huán)己酮肟通過流量控制 FIC-02107 進入二級反應(yīng)器 V-0214, 與循環(huán)物料中的過量酸進一步混合反應(yīng),生成己內(nèi)酸胺疏酸酯�？刂品磻�(yīng)溫度在115℃,反應(yīng)產(chǎn)生的熱量由循環(huán)水裝臵供的 E-0212 的循環(huán)水帶走 。

　V-0214 中部分重排物料自反應(yīng)器上部溢流至中和進料緩沖罐 V-0212 內(nèi), 并經(jīng)中和加料泵 P-0212A/B 送至硫銨裝臵 。

　萃取工序: :

　由硫銨裝臵來的濃度約為 70%(wt)的粗己內(nèi)酰胺溶液(流量約為 19.8m3/h)經(jīng)過換熱器 E-0309 冷卻到 45℃與來自苯泵槽 V-0221 純苯室及苯貯槽 V-0507 的苯(流量約為 57.4m3/hr)分別加入至己內(nèi)酰胺萃取塔 T-0222 上、 下部(其中:己內(nèi)酰胺溶液為分散相, 苯為連續(xù)相),苯與己內(nèi)酰胺進行逆流萃取,并由 FFY-02202 調(diào)節(jié)兩者的比例,使苯/己內(nèi)酰膠=2.9(體積), 控制頂部形成的苯一己液含己內(nèi)酰胺量 20%wt 左右,

　T-0222 頂部的萃取相苯一己溶液從塔頂溢流至苯一己泵槽 V-0223 。形成的萃余相——含有水溶性雜質(zhì)的水殘液,通過 P-0224A/B 泵送到冷凝液汽提塔 T-0232 處理,回收其中少量的苯,水殘液通過 T-0232 上的液位控制 LIC-02302, 由 P-0232A/B 送廢液濃縮和焚燒裝臵處理。

　用泵 P-0225A/B 將苯—己泵槽 V-0223 中的苯一己液送入靜態(tài)混合器X-0501, 用來自 X-0502 和 X-0503 底層水洗液進行洗滌, 然后進入苯己貯槽 V-0509,在V-0509內(nèi)大部分水被分離出來. 形成底層液并用泵 P-0510A/B 返送到底層液氣提塔 T-0231,經(jīng)過氣提將底層液中的苯提干凈, 然后返回中和結(jié)晶器 R-0301 分離出所含的己內(nèi)酰胺;V-0509 上層苯己液通過 P-0511A/B 送至聚結(jié)器 X-0502,在 X-0502 中上層形成苯己液經(jīng)過泵 P-0504 進入旋流脫水器 X-0503 后去反萃取塔 T-0224, X-0502 和 X-0503 分離出的底層液返至混合器 X-0501.

　從 X-0503 來的苯一己液經(jīng)調(diào)節(jié)閥 FV-02205 控制流量約 72m3/h 送至反萃取塔底部, 從 V-0261 來的工藝冷凝液經(jīng)過調(diào)節(jié)網(wǎng) FPV-02207 送至 T-0224 頂部,由 FFY-02205 控制兩者的比為:苯—己/工藝冷凝液=2.5:1(體積)。苯一己液與工藝冷凝液進行逆流萃取,形成的萃取相——己—水溶液從塔底流出, 形成的萃余相一一苯溶液從塔頂溢流進入 V-0221。萃取相——己—水溶液經(jīng)換熱器 E-0227 和預(yù)熱器 E-0228 加熱后，其溫度由 45℃增至 86℃。E-0228 中的加熱蒸汽量由TIC-02211 控制。加熱后的己—水溶液進入苯汽提塔 T-0225 頂部，塔釜溫度控制在 103℃, 以確保塔釜產(chǎn)物不含苯。塔釜產(chǎn)物經(jīng) E-0227 換熱后冷卻至 53℃, 然后送至己—水緩沖槽 V-0241,塔頂蒸汽在 E-0233、 E-0234 冷凝后經(jīng) E-0232 冷凝后經(jīng) E-0232 冷卻后進入苯水分離器 V-0231，經(jīng)過苯水分離后苯相進入 V-0221 的雜苯室，水相進入冷凝液汽提塔 T-0232 汽提后送廢液濃縮或進入底層液氣提塔 T-0231 氣體后送硫銨裝臵。

　T-0507 底層液通過 P-0509 打入 V-0231 ,與 E-0232 來的苯水混合液一起在苯水分離器 V-0231 將苯和水分離，水進入冷凝液汽提塔 T-0232 回收未完全分離的少量苯，而苯則流入雜苯泵糟 V-0221 雜苯室, 再由 P-0222 送回苯貯槽 V-0507。

　離子交換工序：

　己—水液槽V-0241中己水液由P-0241泵以45.6m3/h的流量經(jīng)冷卻器E-0241冷卻至 40℃后依次進入一組陰、陽離子交換器（T-0241、T-0242、T-0243 或 T-0244、T-0245、T-0246），除去硫銨等無機離子性雜質(zhì)和微量有機雜質(zhì)后，再經(jīng)濾器X-0243 濾去可能夾帶的樹脂顆粒后進入高位槽 V-0242,LIC-02403 控制高位槽液位，防止空氣竄入己—水溶液并帶至加氫工序。己水液由泵 P-0251 送至加氫工序。

　離子交換器共兩套，其中一套交換能力達到飽和后，將己、水液切換進入備用的一套裝臵中，另一套裝臵須經(jīng)再生后才能再次投入使用，再生的步驟按再生方案執(zhí)行，該再生過程分為排己水液、床層分離、鹽生成、工藝水洗滌、再生和清洗酸或碘液、排出工藝水等七大步驟。

　加氫工序：

　經(jīng)離子交換后的己水液流量約為 45m3/h,經(jīng)過離交高位槽 V-0242 后通過泵P-0251送到加氫系統(tǒng)，經(jīng)進料預(yù)熱器E-0251，由來自蒸餾工序的熱水預(yù)熱至87℃，然后經(jīng)加熱器 E-0252 用蒸汽進一步加熱到 92℃，催化劑在催化劑配制釜中配制，其組成為 0.8%wt 催化劑的水溶液，經(jīng)計量泵 P-0252A/B 與加熱后的己水混合進入加氫反應(yīng)釜（R-0251、R-0252）中，并控制加氫己—水溶液中的催化劑含量為0.006%，氫氣進入加氫反應(yīng)器 R-0251 和 R-0252，外管來的 99.9%（vol）氫氣由氣體分布器均勻分布于該反應(yīng)器內(nèi)，在描拌和催化劑作用下,控制反應(yīng)溫度 90℃與壓力 700kpa.G 的條件下進行加氫反應(yīng).。

　第一加氫反應(yīng)器 R-0251 內(nèi)物料溢流到第二加氫反應(yīng)器 R_0252 繼續(xù)反應(yīng)。加氫后的己水液經(jīng)過旋液分離器 X-0251A/B 進入過濾器加料槽 V-0254, 由泵送至催化劑過濾器 X-0252 , 過濾器在投入使用之前必須進行催化劑預(yù)涂 。

　當(dāng)過濾器的壓差過高時要對過濾器進行切換清洗,洗下來的催化劑進行回收。經(jīng)過催化劑過濾器 X-0252,將己內(nèi)酰胺水溶液中的催化劑過濾下來, 送到三效蒸發(fā)崗位。

　蒸發(fā)工序: :

　加氫后的己內(nèi)酰胺水溶液分兩步濃縮: 第一步己內(nèi)酰胺水溶液在三效蒸發(fā)系統(tǒng)中濃縮至 90%。

　在第二階段蒸發(fā)中,通過進一步脫水和閃蒸,得到濃度為 99.9%的己內(nèi)酰胺濃

　縮液。

　第一步蒸發(fā): 從加氫系統(tǒng)來的濃度 30~33%、溫度 90℃左右的己內(nèi)酰胺水溶液送入第一蒸發(fā)塔 T-0261(篩板塔, 8 塊板, Φ3.0)的再沸器 E-0261 底部,在 E-0261 的蒸汽作用下將部分水蒸發(fā)出來。蒸發(fā)出來的水蒸汽經(jīng) T-0261 頂部進入第二塔 T-0262 的再沸器 E-0262 作為熱源, 通過控制一效蒸發(fā)塔釜液位, 利用壓差將己內(nèi)酰胺水溶液送到Ⅱ效再沸器 E-0262 底部。

　T-0261 塔頂壓力為 150kPa.G,操作溫度 132℃.塔底送出的己內(nèi)酰胺水溶液濃度約為 39%。為避免塔頂水蒸汽中夾帶己內(nèi)酰胺,用來自緩沖罐 V-0261 的工藝冷凝液經(jīng) 1.1~1.6m3/h 的回流加入 T-0261 頂部塔板。

　Ⅱ效蒸發(fā)塔 T-0262(篩板塔, 8塊板, Φ3.0),操作溫度控制在120℃,塔頂壓力約為 50 kPa.G，塔釜出料濃度為 54%,同樣為了避免塔頂部水蒸汽中夾帶己內(nèi)酰胺,用來自 V-0261 的冷凝液以 1.2~1.8m3/h 的流量回流至 T-0262 的頂部。

　從Ⅱ效蒸發(fā)塔 T-0262 底部出來的己水流入Ⅲ效蒸發(fā)塔 T-0263 再沸器 E_0263 底部, 來自Ⅱ效蒸發(fā)塔 T-0262 頂部的水蒸汽作為Ⅲ再沸器 E-0263 的熱源, T_0263(篩板塔, 10 塊板, Φ3.0)。操作溫度為 90℃;頂部壓力為—0.84kPa.G、塔頂真空度由 P-0262A/B 所控制.塔頂用來自 V-0261 的工藝冷凝液作為回流,流量1.6~2.4m3/h, T-0263 的釜液含己約為 90%,用 P-0261A/B 打到分離罐 V-0262 進一步濃縮。

　第二步蒸發(fā): 90%的己內(nèi)酰胺水溶液進入分離罐 V-0262 的再沸器 E-0265 底部,在 E-0265 殼程通入低壓蒸汽，控制 V-0262 的蒸發(fā)溫度為 125℃，頂部壓力為-0.84kPa.G，把己內(nèi)酰胺水溶液中的大部分水蒸發(fā)出來，蒸發(fā)的水蒸氣從 V-0262 返回 T-0263

　塔下部。而 V-0262 底部含己內(nèi)酰胺約為 99%的排出液，同過壓差進入閃蒸罐V-0263，通過真空機組 C-0261 的作用將部分水蒸汽和己內(nèi)酰胺中的輕組分經(jīng)C-0261 蒸汽噴射泵抽出，在 1#冷卻器循環(huán)水的冷卻下氣相冷凝后進入 V-0277，真空冷凝器 2#/3#/4#分別將為其進行冷凝進入 V-0277；V-0263 底部 99.9%wt 的己內(nèi)酰胺排入己內(nèi)酰胺緩沖罐循環(huán)泵 P-0272 的進料管，與己內(nèi)酰胺緩沖槽的液體混合后進入 V-0272。

　蒸餾工序: :

　來自蒸發(fā)系統(tǒng)的己內(nèi)酰胺濃縮液貯存在己內(nèi)酸酸緩沖糟 V-0272 中，燒堿計量泵 P-0271 從燒堿槽 V-0271 中將濃度為 32%wt 的燒堿送至 V-0272 循環(huán)泵 P-0272 的入口, 經(jīng)循環(huán)泵和混合噴射器的作用將堿與己內(nèi)酰胺充分混合，然后用蒸餾進料泵 P-0273A/B 將己內(nèi)酰胺以 168m3/h 的流量送到蒸餾塔 V-0273 底部的蒸發(fā)器 E-0271 中，并由中壓蒸汽向 E-0271 供熱.控制 V-0273 的蒸發(fā)量在 70%,汽化后的已內(nèi)酰胺經(jīng) V-0273 頂部的除抹網(wǎng)后,在 E-0272 中用熱水冷凝成液體后進入己內(nèi)酸胺泵糟 V-0276，然后經(jīng)己內(nèi)酰胺成品輸送泵 P-0274 送到成品糟 T-0601A/B,在 E-0272 中剩余物料從 V-0273 底部送到殘液蒸餾 V-0274 中,通過 E-0273 的蒸發(fā)將總量的 70%蒸發(fā)后氣相經(jīng)除抹網(wǎng)后，在 E-0274 冷接，然后進入V-0276 或回流入 V-0272;剩余的物料進入重殘液蒸飽塔 V-0275. V-0275 頂溫控制在 115℃左右，底溫控制在 127℃,進入重殘液蒸餾塔的物料在 E-0275 的作用下蒸發(fā)出總量的62%,分離后氣相經(jīng)E-0276的熱水冷凝后返回V-0272,含有高沸點雜質(zhì)的殘渣進入己內(nèi)酰胺水溶液糟 V-0277。

　V-0277 中的己內(nèi)酰胺水溶液由己內(nèi)酰胺緩沖槽水溶液泵 P-0275 送往硫酸銨裝臵回收利用。

　熱水系統(tǒng)

　本熱水系統(tǒng)供己內(nèi)酰胺裝臵的所有熱水點使用：在熱水槽 V-0281 通過LV-02801 補入工藝水（水量由 LIC-02801 控制）；通過 TV-02801 加入低壓蒸汽，控制蒸汽量使熱水溫度為 90-95℃。然后用 P-0281A/B 將配制好的熱水從 V-0281中打出，經(jīng)冷卻器 E-0281 冷卻至 86℃，此溫度由 TIC-02803 通過三通調(diào)節(jié)閥TPV-02803 調(diào)節(jié)。從 E-0281 出來的熱水首先流經(jīng)蒸餾工序的三臺蒸餾分離器的冷凝器，溫度上升至 94℃，通過三通調(diào)節(jié)閥 TPV-02802 控制去加氫預(yù)熱器 E-0251熱水的量,其余部分與從 E-0251 返回來的.熱水(89℃)匯合后送各熱水伴熱和夾套保溫用水點。各熱水用水點的熱回水返回至熱水槽 V-0281.當(dāng)蒸餾冷凝器熱回水溫度低于 89℃時,熱水不通 E-0251 而由 TV-02802 控制直接去伴熱,夾套保溫后返回?zé)崴��?V-0281。

　廢液濃縮

　本工藝采用三效逆流蒸發(fā)流程。冷有機廢液由己內(nèi)酰胺裝臵送入稀廢液儲罐, 由稀廢液輸送泵送入進料預(yù)熱器,與來自三效汽液分離器的廢水蒸汽換熱后,冷有機廢液由40℃預(yù)熱至92℃,進入氨分離器,揮發(fā)性氣體進入氨吸收罐用新鮮水吸收(ppm 級氨氣)。廢液進入三效循環(huán)泵入口管道, 經(jīng)泵送入三效循環(huán)系統(tǒng)。在三效加熱器中廢液用二效廢水蒸汽加熱到 103℃, 然后進入三效汽液分離器進行閃蒸, 使有機廢液得到第一次濃縮, 其頂部廢水蒸汽經(jīng)進料預(yù)熱器換熱后經(jīng)尾氣冷凝器冷卻到 60℃后排入污水系統(tǒng)。

　有機廢液經(jīng)三效循環(huán)泵出口支線至二效循環(huán)系統(tǒng), 在二效加熱器入口并入系統(tǒng), 加熱到 119℃, 有機廢液在二效汽液分離器內(nèi)閃蒸進行第二次濃縮, 頂部產(chǎn)生的二次廢水蒸汽作為三效加熱器的熱源, 廢水蒸汽自身被冷凝., 產(chǎn)生的廢水冷凝水再經(jīng)三效蒸汽分離罐分離蒸汽后進入尾氣冷凝器。有機廢液經(jīng)二效循環(huán)

　泵出口支線至一效循環(huán)系統(tǒng),一效循環(huán)系統(tǒng)的有機廢液經(jīng)循環(huán)泵送到一效加熱器,用1.1MPa.G蒸汽加熱到136℃后進入一效汽液分離器閃蒸分離, 頂部蒸汽作為二效循環(huán)系統(tǒng)的熱源, 廢水蒸汽自身被冷凝. 后進二效蒸汽分離罐分離蒸汽, 凝液進入尾氣冷凝器 。

　一效循環(huán)系統(tǒng)的濃縮廢液一部分經(jīng)泵出口支線進入閃蒸罐閃蒸, 蒸汽進入三效循環(huán)系統(tǒng)補充熱源, 濃縮后的有機廢液送入廢液儲罐, 然后經(jīng)廢液輸送泵送至焚燒裝臵。

　在需要的情況下也可以由閃蒸罐出料泵將濃縮液直接送去焚燒裝臵 。

　結(jié)片包裝系統(tǒng)

　己內(nèi)酰胺儲存與結(jié)片 從成品泵槽 V-0276 來的液體己內(nèi)酰胺送入成品貯槽 V-0601A/B 中貯存,為了保證貯罐中液體成品組成一致, 其中一個罐內(nèi)的物料通過 P-0601A 進行循環(huán), 而另一個貯罐中的液體己內(nèi)酰胺通過 P-0601B 進行循環(huán)�？煞謩e通過 P-0601A/B 的出口管線上的球閥控制, 一路送往液體槽車,另一路至結(jié)片機 M-0401A/B。送至結(jié)片機 M-0401A/B 的液體己內(nèi)酰胺，在帶有冷凍水冷卻系統(tǒng)的結(jié)片機轉(zhuǎn)鼓表面被冷卻成固體的薄層，且被刮刀連續(xù)不斷的刮下，形成的片狀己內(nèi)酰胺經(jīng)螺旋輸送機送入下料斗，進入全自動包裝線中包裝。為防止熔體己內(nèi)酰胺的氧化，在儲存結(jié)片過程中均用純氮進行保護。

　己內(nèi)酰胺包裝 在全自動包裝線中, 自動套袋機把空袋吸套在下料口上由稱重裝袋機稱重以每小時 280 袋的速度和每袋(25kg±0.05kg)的規(guī)格自動稱重裝袋后由裝袋輸送機送到熱合機中封口, 然后經(jīng)自動縫袋機縫口, 再由輸送機送到核重機進行核重合格產(chǎn)品袋由皮帶輸送機到袋子平整器, 在通過袋子平整器后送至自動碼堆機,

　經(jīng)人工控制以每層 5 袋的規(guī)格碼 8 層于托盤上, 最后由集袋輸送機和電動叉車送到倉庫貯存區(qū)中貯存,而重量不符規(guī)格的產(chǎn)品袋則由皮帶輸送機送到一邊単獨貯存起來。

　己內(nèi)酰胺洗滌與溶解 從結(jié)片機 M-0401 溢流出的少量熔融己內(nèi)酰胺被送到溶解槽 V-0401 溶解。由風(fēng)機 C-0401 產(chǎn)生的負壓"將結(jié)片機 M-0401、稱重裝袋機和熱合機所產(chǎn)生的己內(nèi)酰胺蒸汽和粉塵吸入粉塵吸收器 V-0405 中經(jīng)水初步洗滌后,進入洗滌塔 T-0401,從而被塔頂噴淋的工藝水溶解吸收,夾帶有少量己內(nèi)酰胺溶液的尾氣進入旋風(fēng)分離器 V-0404 中，分離后,氣體經(jīng) C-0401 排入大氣;而液體則循環(huán)回至塔 T-0401 中。洗滌塔 T-0401 中的吸收液和溶解槽 V-0401 中的溶解液通過泵 P-0401 循環(huán)混合，當(dāng)其中的己內(nèi)酰胺濃度達到規(guī)定的指標(biāo)后，被送往己內(nèi)酰胺水溶液緩沖罐 V-0277 中。

　4 2.4 廢液焚燒 ：

　1 2.4.1 生產(chǎn)方法（或技術(shù)來源）簡介：

　本廢液焚燒裝臵是由中國船舶重工集團公司第七一一研究所供應(yīng)，所有技術(shù)、工藝及設(shè)備均由七一一研究所設(shè)計、提供。廢液焚燒裝臵通過高溫焚燒將廢液中的有機物組分分解成無機物，焚燒產(chǎn)物經(jīng)過噴水急冷，脫硫、除塵等工藝使煙氣及排水達到國家的排放標(biāo)準(zhǔn)。

　2 2.4.2 反應(yīng)原理：

　廢液焚燒裝臵主要的反應(yīng)包括三部分：一是有機物在高溫、富氧的情況下被氧化、熱解為二氧化碳、水等無機物；二是煙氣中的氮氧化物被氨氣還原為氮氣；三是煙氣中的二氧化硫與氫氧化鈉等中和反應(yīng)。具體反應(yīng)過程如下：

　3 2.4.3 工藝流程敘述：

　焚燒裝臵的工藝流程主要有兩個部分：燃焚燒系統(tǒng)（焚燒爐以及燃燒器）、煙氣后處理系統(tǒng)（急冷塔、文丘里洗滌器、脫硫塔以及靜電除塵器）。來自界區(qū)外的廢液、廢氣、燃料氣以及助燃空氣進入焚燒爐內(nèi)燃燒。焚燒爐內(nèi)溫度控制在1100℃以上，將廢液、廢氣中的有害有機物全部氧化成二氧化碳、水，燃燒產(chǎn)生的高溫?zé)煔饨?jīng)過急冷塔冷卻至 85℃后通過文丘里進行鹽分顆粒的捕集，最后進入洗滌塔進行煙氣中硫氧化物的脫除，在焚燒爐中下部布臵 SNCR 模塊脫除煙氣中含有的少量 NOX，煙氣最終送入煙囪高空排放。

　4 2.3.4 該焚燒裝臵的主要目的是 ：

　通過天然氣提供初始能量，使廢液中有機物分解成 和 ，并釋放其蘊含的熱量。

　在廢液焚燒爐后配臵急冷塔將煙氣冷卻至 85℃左右。

　捕集如 等在燃燒分解過程中產(chǎn)生的無機鹽、并用文丘里洗滌器將其轉(zhuǎn)為液態(tài)。

　利用洗滌塔脫除煙氣中的 和鈉鹽。

　將焚燒后所生成的煙氣通過煙囪排放到大氣中。

　2.3.5

　工藝流程概述

　焚燒裝臵的工藝流程主要有兩個部分：燃焚燒系統(tǒng)（焚燒爐以及燃燒器）、煙氣后處理系統(tǒng)（急冷塔、文丘里洗滌器、洗滌塔以及除塵等）。來自界區(qū)外的廢液、廢氣、燃料氣以及助燃空氣進入焚燒爐內(nèi)燃燒。焚燒爐內(nèi)溫度控制在 1100℃以上，將廢液、廢氣中的有害有機物全部氧化成 、 ，燃燒產(chǎn)生的高溫?zé)煔饨?jīng)過急冷塔冷卻至 85℃后通入文丘里進行鹽分顆粒的捕集，最后進入洗滌塔進行煙氣中硫氧化物的脫除，在焚燒爐中下部布臵 SNCR 模塊脫除煙氣中含有的少量 ，煙氣最終送入煙囪高空排放。

　焚燒系統(tǒng)

　焚燒系統(tǒng)實現(xiàn)安全、高效、可靠地焚燒、分解廢物中的有毒有機組份，該系統(tǒng)包括主燃燒器、 點火燃燒器及爐膛等、 主燃燒器 主燃燒器為廢液、廢氣熱解氧化提供穩(wěn)定的火源及熱源。該燃燒器為低 旋流燃燒器，布臵在焚燒爐頂部。燃料氣分多支噴嘴噴入爐內(nèi)與旋流的助燃空氣混

　合、著火、燃燒、多噴嘴形式有利于燃料氣與助燃空氣混合，降低火焰區(qū)域的溫度，減少燃燒過程中 。

　燃燒器設(shè)臵空氣旋流葉片達到高效燃燒。助燃空氣通入風(fēng)箱經(jīng)整流罩、旋流葉片后形成高速旋流空氣，空氣經(jīng)中心錐形出風(fēng)口噴出，錐形出風(fēng)口布臵在風(fēng)箱與燃燒器腔的分界處，助燃空氣由鼓風(fēng)機提供。

　點火燃燒器 該燃燒器用于點火，兼做長明火，當(dāng)廢物流量波動時，對穩(wěn)定主燃燒器也是非常重要的，比如調(diào)負荷工況。

　點火燃燒器采用高能點火系統(tǒng)，點火燃燒器燃燒燃料與空氣混合物，火焰短，穩(wěn)定性高。該燃燒器布臵在主燃燒器殼體上。

　爐膛 爐膛使燃燒產(chǎn)物維持在要求的溫度、停留時間、空氣量及充分的湍流度，確保廢氣廢液達到較高的破除率。

　廢液及廢氣從爐膛肩部噴入，同樣，廢液也分多支噴槍，每支噴槍均單獨配風(fēng)。廢液燃燒空氣由鼓風(fēng)機提供。

　爐膛溫度通過調(diào)節(jié)燃料來控制。需要消耗燃料維持爐膛溫度為 1100℃。

　爐膛下部設(shè)臵了選擇性非催化脫硝（SNCR）系統(tǒng)，脫除煙氣中的 。通過調(diào)溫空氣（由鼓風(fēng)機提供）將煙氣溫度降低到 950℃，通過在高溫?zé)焽柚凶⑷氚笔篃煔庵猩�成�?被還原成氮氣來控制 的生成。液氨進入界區(qū)后經(jīng)液化氣形成氨氣，氨氣由空氣稀釋攜帶噴入 SNCR 段。

　煙氣后處理系統(tǒng)

　焚燒產(chǎn)生的高溫?zé)煔膺M入煙氣處理系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括 5 項功能：急冷、洗滌、

　脫硫、除塵以及消白煙。

　急冷 煙氣流出爐膛后進入急冷塔，急冷塔完成煙氣快速冷卻，溫度降低到該煙氣的絕熱飽和溫度（約 85℃）。

　煙氣自上向下流過急冷塔，與來自塔釜的循環(huán)溶液直接接觸達到飽和溫度。急冷水霧化噴入煙氣時，部分蒸發(fā)汽化，大部分過量的急冷水落入塔釜經(jīng)循環(huán)泵打回塔頂。塔頂設(shè)計為溢流環(huán)結(jié)構(gòu)，溢流環(huán)可以在塔壁上形成一層水幕保護塔壁受到高溫破壞。系統(tǒng)配臵應(yīng)急消防水管道，當(dāng)循環(huán)水失效或其他事故時，為急冷塔提供急冷水。

　為了防止溶液結(jié)晶，部分急冷水從循環(huán)泵出口排出，保持溶液的鹽濃度約為8%，排水量約為 15 。排出的溶液經(jīng)冷卻器降溫到 50℃以下進入排污槽，在排污槽中經(jīng)進一步氧化由排污泵送出界區(qū)。

　文丘里洗滌 急冷后的煙氣水平流入文丘里洗滌器，煙氣中夾帶著 Na2CO3、Na2SO4 粒子以高速通過文丘里洗滌器的喉部時，和布臵在喉部噴嘴噴出的洗滌循環(huán)水霧滴發(fā)生接觸和混合，從而使煙氣中懸浮的 Na2CO3、Na2SO4 粒子被霧化細小水滴所捕集。

　脫硫 經(jīng)文丘里洗滌后煙氣進入脫硫塔，采用鈉堿中和除去 SO2。

　循環(huán)溶液從脫硫塔頂部進入，通過分布器向下流入填料吸收后溶液落入塔釜，由循環(huán)泵打回到脫硫塔及一級吸收段，繼續(xù)吸收 SO2。

　脫硫與文丘里洗滌及靜電除塵器沖洗共用一套循環(huán)泵。

　脫硫塔塔釜與急冷塔塔釜底部聯(lián)通，因此兩者的液位始終保持一致， 脫硫循環(huán)溶液的 PH 值控制在 6%（4.4%-7.6%），通過檢測急冷循環(huán)泵出口溶液的 PH 值調(diào)節(jié)加入 32%燒堿的量控制溶液的 PH 值。燒堿從脫硫塔的頂部加入。

　脫硫塔出口布臵除霧器，防止液滴帶入大氣。...

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